ГОСТ Р 54067-2010 Пектин. Идентификация. Метод экспресс-идентификации пектинов

ГОСТ Р 54067-2010

Группа Н99

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЕКТИН. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Метод экспресс-идентификации пектинов

Pectin. Identification. Method of the express-identification of pectins

ОКС 67.080.01
ОКСТУ 9709

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования и науки Российской Федерации (ГОУ ВПО "МГУПП")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 703-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку пектин (Е440) (далее по тексту - пектин), применяемый в производстве пищевых и непищевых продуктов, и устанавливает качественный метод экспресс-идентификации пектинов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563-2009. - .

ГОСТ Р 51806-2001 Пектин. Термины и определения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-2009* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 51806.

4 Сущность метода

Метод основан на деэтерификации анализируемой пробы в щелочной среде, с ее последующим ферментативным гидролизом и фотометрическим измерением продуктов гидролиза при 235 нм.

Увеличение разницы между значениями оптической плотности раствора пробы в начале и конце ферментативного гидролиза более чем на 0,023 единицы позволяет идентифицировать пробу как пектин.

5 Средства измерений, оборудование, реактивы, стандартные вещества, растворы, посуда

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 г.

Дозаторы калиброванные автоматические или пипетки стеклянные калиброванные с подходящим интервалом дозирования.

Спектрофотометр или фотометр с шириной спектральной полосы не более 10 нм и допустимой абсолютной погрешностью измерений оптической плотности не более 1%, позволяющий проводить измерения при 235 нм.

Кюветы из кварцевого стекла рабочей длиной 10 мм.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 100 и 1000 см.

Стакан по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 100 см.

2-Пропанол, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Трис(гидроксиметил)аминометан, х.ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Препарат пектатлиазы.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, не хуже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению анализа

6.1 При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:


	температура окружающей среды	от 10 °С до 25 °С;
	относительная влажность воздуха	от 40% до 70%.

6.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм

20,005 г сухой гидроокиси натрия растворяют в 500 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, затем объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

6.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=0,5 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 41,2 см (или 49,02 г) концентрированной соляной кислоты, добавляют 500 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают, доводят объем раствора в мерной колбе до метки.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

6.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=1,0 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 82,4 см (или 98,04 г) концентрированной соляной кислоты. Добавляют 500 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят объем раствора в мерной колбе до метки.

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

6.5 Приготовление буферного раствора активной кислотностью рН 7,0

6,055 г сухого трис(гидроксиметил)аминометана и 0,147 г кальция хлористого растворяют в 500 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см. После растворения реактивов рН раствора доводят до значения 7,0 при помощи добавления раствора соляной кислоты молярной концентрацией (HCl)=1,0 моль/дм по 6.3. После корректировки рН доводят объем буферного раствора в мерной колбе дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

6.6 Приготовление раствора пектатлиазы

0,5 г препарата пектатлиазы растворяют в стакане вместимостью 100 см в 50 см буферного раствора по 6.4. Раствор пектатлиазы готовят непосредственно перед проведением испытания.

7 Проведение анализа

7.1 Проведение деэтерификации пробы в щелочной среде

0,05 г анализируемой пробы вносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Поверхность пробы равномерно увлажняют 2-пропанолом. В колбу добавляют 50 см дистиллированной воды. Тщательно перемешивают содержимое энергичным встряхиванием. С помощью раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм по 6.1 доводят рН раствора в колбе до значения 12,0. Тщательно перемешивают содержимое колбы и оставляют для завершения реакции деэтерификации на 15 мин при комнатной температуре. Затем объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

7.2 Для проведения анализа в три кюветы из кварцевого стекла дозируют реактивы в соответствии со схемой, приведенной в таблице 1.

Таблица 1

в см


Наименование кюветы	Раствор буферный	Объем пробы	Дистиллированная вода	Раствор пектатлиазы
""	0,5	1,0	1,0	-
""	0,5	-	1,5	0,5
"Проба"	0,5	1,0	0,5	0,5

Общий объем инкубационной смеси в каждой кювете составляет 2,5 см. После добавления в кюветы всех реактивов содержимое перемешивают стеклянными палочками и измеряют в каждой кювете при 235 нм на спектрофотометре (фотометре) начальное значение оптической плотности смеси . Оставляют кюветы на 10 мин при комнатной температуре.

Проводят измерение при 235 нм на спектрофотометре (фотометре) конечного значения оптической плотности смеси в каждой кювете.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Расчет общего начального значения оптической плотности, , рассчитывают по формуле

, (1)

где - начальное значение оптической плотности смеси в кювете "Проба";

- начальное значение оптической плотности смеси в кювете "";

- начальное значение оптической плотности смеси в кювете ""

8.2 Расчет общего конечного значения оптической плотности, , рассчитывают по формуле

, (2)

где - конечное значение оптической плотности смеси в кювете "Проба";

- конечное значение оптической плотности смеси в кювете "";

- конечное значение оптической плотности смеси в кювете "".

8.3 Расчет разницы между общими значениями начальной и конечной оптической плотности

Разницу , между общими значениями начальной и конечной оптической плотности рассчитывают по формуле

. (3)

Значение разницы оптических плотностей должно составлять более 0,023 ед. Если значение 0,023 ед., испытуемая проба не является пектином.

9 Требования безопасности

При проведении анализа следует соблюдать:

- требования электробезопасности - в соответствии с ГОСТ 12.1.019;

- требования пожаровзрывобезопасности статического электричества - в соответствии с ГОСТ 12.1.018;

- требования взрывобезопасности - в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

- требования безопасности при работе с чистыми веществами, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, - по ГОСТ 12.1.007.

Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

Электронный текст документа
и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2011