allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.080. Фрукты. Овощи

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:
ГОСТ 34228-2017
Наименование:
Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.080, 67.080.01

Текст ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


ГОСТ 34228-2017

Группа Н69



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ


Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостнойхроматографии


Juice products. Determination of preservatives by high performanceliquid chromatography method



МКС 67.080
67.080.01

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союзпроизводителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества"Мултон" (АО "Мултон") и Общества с ограниченной ответственностью"ПепсиКо Холдингс" (ООО "ПепсиКо Холдингс")

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны
поМК (ИСО3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

МинэкономразвитияУкраины

4Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 12 декабря 2017 г. N 1921-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 34228-2017 введен в действие в качестве национальногостандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения


Настоящий стандартраспространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей иустанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии дляизмерения массовой доли консервантов*:
_______________
*Для некоторых ягод (клюква, брусника и др.) характерно природное(естественное) содержание бензойной кислоты в диапазоне 50-250мг/кг. Данное соединение консервантом не является, что следуетучитывать при измерении соков и соковой продукции из данных ягод наподлинность и безопасность.


-4-гидроксибензойной кислоты;

-бензойной кислоты;

-сорбиновой кислоты;

-метил-4-гидроксибензоата;

-этил-4-гидроксибензоата;

-н-пропил-4-гидроксибензоата;

-н-бутил-4-гидроксибензоата.

Диапазон измерениймассовой концентрации (массовой доли) консервантов составляет от10,0 до 320 мг/дм (млн) без учета разбавления пробы.

2Нормативные ссылки


Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарнаябезопасность. Общие требования

ГОСТ12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредныевещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ12.1.019-79** Система стандартов безопасности труда.Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видовзащиты
_______________
** В Российской Федерациидействует ГОСТ Р12.1.019-2009.


ГОСТ61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторнаястеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие техническиеусловия

ГОСТ3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Техническиеусловия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003***Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
*** В РоссийскойФедерации действует ГОСТ РИСО 5725-6-2002.


ГОСТ6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применениястерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Техническиеусловия

ГОСТИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентностииспытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократногоприменения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,основные параметры и размеры

ГОСТ26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правилаприемки и методы отбора проб

ГОСТ29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипеткиградуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя за текущий год. Еслиссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящимстандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, тоположение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, незатрагивающей эту ссылку.

3Сущность метода


Метод основан наразделении группы консервантов на аналитических обращенно-фазовыххроматографических колонках, заполненных сорбентом С8 сдополнительными функциональными группами ("энд-кэпинг").

Детектированиеразделенных консервантов осуществляют с помощьюспектрофотометрического детектора или диодноматричного детектора вдиапазоне длин волн 190-600 нм.

При необходимостиидентификацию консервантов в пробе соковой продукции проводят путемсравнения времен удерживания и спектров поглощения (см. таблицу1).

Таблица 1

Наименованиеконсерванта

Максимумсветопоглощения, нм

4-гидроксибензойнаякислота

252,7

Бензойная кислота

226,8

Сорбиновая кислота

259,8

Метил-4-гидроксибензоат

252,6

Этил-4-гидроксибензоат

256,2

н-пропил-4-гидроксибензоат

256,2

н-бутил-4-гидроксибензоат

256,2

4Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посудаи материалы

4.1 Хроматографжидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором,позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм,либо диодно-матричным детектором, позволяющим проводить измерения вдиапазоне длин волн 190-600 нм, снабженный программным обеспечениемдля сбора и обработки хроматографических данных. Требования кметрологическим характеристикам хроматографа приведены в таблицах 2и 3.

Таблица 2 - Метрологические характеристики хроматографа соспектрофотометрическим детектором

Относительноесреднеквадратичное отклонение выходного сигнала, %, неболее

по площадипика

по высотепика

по времениудерживания

по площади пиказа 8 ч непрерывной работы

3

3

1,0

4


Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа сдиодно-матричным детектором

Значение уровняфлуктуационных шумов нулевого сигнала, е. о. п., не более

Значение дрейфанулевого сигнала, е. о. п./час, не

Относительноесреднеквадратичное отклонение выходных сигналов, %, неболее

Относительноеизменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы, %, неболее

более

Времяудерживания

Площадьпика

Времяудерживания

Площадьпика

1,5·10

1,5·10

0,3

1,0

2,0

2,0

4.2 Весы с максимальнойнагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешностивзвешивания ±0,0001 г.

4.3 Весынеавтоматического действия по ГОСТOIML R 76-1, с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, спределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.

4.4 Пипеткиградуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ29227.

4.5 Колбы мерные 2-25-2,2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ1770.

4.6 Цилиндры мерные 2-гокласса точности любого исполнения вместимостью 1000 см по ГОСТ1770.

4.7 Стаканы любого типаисполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ25336.

4.8 Пробирки дляцентрифугирования вместимостью 2, 10 и 20 см.

4.9 Вода глубокой очисткиили вода дистиллированная по ГОСТ6709.

4.10 Фильтры мембранные сразмером пор 0,45 и 0,20 мкм.

4.11 Виалы стеклянныевместимостью 2 см.

4.12 Микрошприцвместимостью 250 мм (для ручного ввода пробы).

4.13 Шприц медицинскийвместимостью 5 см многократного применения по ГОСТ22967 или однократного применения по ГОСТ ISO7886-1.

4.14 Центрифуга,обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее1000.

4.15 Колонкахроматографическая (2504,6 мм), заполненная обращенно-фазовымсорбентом С8 с дополнительно привитыми изопропиловыми группами(), снабженная защитной предколонкой.

Примечание - Допускаетсяиспользование хроматографических колонок других типоразмеров,обеспечивающих разделение определяемых консервантов в соответствиис критериями, приведенными в приложении А.

4.16 Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ12026.

4.17 Кислота сорбиновая смассовой долей основного вещества не менее 99% или калийсорбиновокислый с массовой долей основного вещества не менее99%.

4.18 Кислота бензойная поГОСТ10521, ч. или бензоат натрия с массовой долей основноговещества не менее 99%.

4.19 Кислота4-гидроксибензойная с массовой долей основного вещества не менее99%.

4.20Метил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества неменее 99%.

4.21Этил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее99%.

4.22н-пропил-4-гидроксибензоат с массовой долей основноговещества не менее 99%.

4.23н-бутил-4-гидроксибензоат с массовой долей основноговещества не менее 99%.

4.24 Ацетонитрил длявысокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), оптическойплотностью при 200 нм не более 0,012 е. о. п./см.

4.25 Кислота уксуснаяледяная по ГОСТ61, х. ч.

4.26 Аммонийуксуснокислый по ГОСТ3117, х. ч.

4.27 Иономер (pH-метр) спределом абсолютной погрешности измерений ±0,1 ед. pH.

Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками нениже вышеуказанных, вспомогательного оборудования, посуды,материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных ихимических реактивов аналогичной или более высокойквалификации.

5Отбор проб


Отбор проб соковойпродукции проводят по ГОСТ26313.

6Подготовка к проведению измерений

6.1 Общиеположения

Разделение группыконсервантов происходит при температуре окружающей среды вградиентном режиме с использованием следующих подвижных фаз:

-раствор уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01моль/дм (pH=4,2 ед. pH);

-ацетонитрил.

Для продления срокаслужбы и более эффективной работы колонки используют систему защиты[in-line-фильтры на выходе из насоса и предколонку, периодическуюпромывку (не реже одного-двух раз в неделю) колонки смесьюацетонитрил - вода глубокой очистки (объемное соотношение 4:1) илиацетонитрилом (в зависимости от числа проведенных измерений иконцентрации органических веществ, прошедших через колонку) втечение 1-3 ч с предварительной промывкой всей системы водой.Операции заполнения системы растворителями и промывка отдельныхчастей и системы в целом выполняют в соответствии с руководствамипо эксплуатации оборудования.

6.2 Приготовлениерабочих растворов

6.2.1 Приготовлениераствора уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01моль/дм с pH 4,2 (Подвижная фаза А)

(0,770±0,001) гуксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100см, растворяют в приблизительно 80 см воды глубокой очистки, количественнопереносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см и доводят pH до значения 4,2 ед. pH ледянойуксусной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученныйраствор дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременнойфильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (см. 4.10).

Раствор используют втечение трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимыхвеществ. Перед использованием элюента в последующие дни егопредварительно дегазируют под вакуумом в течение 15 мин содновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм(см. 4.10).

Подвижную фазуприготавливают в объеме, необходимом для проведения серииизмерений.

6.3 Приготовлениеградуировочных растворов

Градуировочные растворыконсервантов готовят в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

N градуи-
ровочного раствора

Компонент

Вмести-
мость мерной колбы, см

Способприготовления

Массоваяконцент-
рация, мг/дм

6

4-гидроксибензойнаякислота

100

Взвешивают (0,0320 ± 0,0001) гкаждого из реактивов в стакане

320

Бензойная кислота

вместимостью 100 см,

Сорбиновая кислота

растворяют в 50 см

Метил-4-гидроксибензоат

ацетонитрила, количественнопереносят в мерную колбу и

Этил-4-гидроксибензоат

доводят до 100 см водой

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

5

4-гидроксибензойнаякислота

50

В мерную колбу приливают 25см раствора N 6, доводят до

160

Бензойная кислота