allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.080. Фрукты. Овощи

ГОСТ 28467-90 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты

Обозначение:
ГОСТ 28467-90
Наименование:
Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1991
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.080.01

Текст ГОСТ 28467-90 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты



ГОСТ 28467-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

УДК 664.841/.851.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н59

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения бензойной кислоты

Products of fruits and vegetables proccessing.

Method for determination of benzoic acid content

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109

ГОСТ

28467-90

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Си2+ с образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Предел обнаружения бензойной кислоты — 510 3 %.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию — по ГОСТ 26671.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 % с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +1 %, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315+5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более +0,7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более +38 мг.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

-    сосуда для перегонки;

-    колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/з2 вместимостью 1000 см3;

-    воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/гз вместимостью 50 см3;

-    дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 1 у/2б и керна 19/2б высотой наколов 300 мм;

-    каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26—100;

-    холодильника по ГОСТ 25336 типа Х111, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Элемент /

1 — сосуд для перегонки; 2 — двугорлая колба; 3 — делительная воронка с краном; 4 — дефлегматор; 5— каплеуловитель; б — холодильник; 7— стеклянная воронка;

8 — мерная колба

-    воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

-    колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3. Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор массовой концентрации 250 г/дм3. Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч. раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СН3СООН) = =0,1 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм3. Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм3.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка установки

3.1.1.    Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2.    При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3.    Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 смотгона за 12—15 мин.

3.1.4.    Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3, добавляют 10 см3 воды.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574—2000.

Двугорлую колбу наполняют на 3Д объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в и. 4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99 % внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пи. 3.1.2—3.1.4.

3.2.    Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм3

0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки тем же раствором щелочи или

0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

3.3.    Построение градуировочного графика

3.3.1.    Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 смраствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.

3.3.2.    Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см3 раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15+3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при использовании спектрофотометра или при светофильтре с /,П1ах = (315+5) нм — при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

3.3.3.    По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность — масса бензойной кислоты в растворе.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.

Отгонную колбу наполняют на 3Д объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.

Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона в приемной колбе.

4.2.    Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в и. 4.1.

4.3.    По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по и. 3.3.2.

В качестве контрольного используют раствор (см. и. 4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

4.4.    По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю бензойной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

1 - v,

10-1,

где «7] — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг; V\ — объем полученного отгона (Vx = 100 см3), см3; т — масса навески продукта, г;

V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования (V2 = 20 см3), см3.

5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты млг/дм3, вычисляют по формуле

т 1 ■ vi V-V2

■ 103,

где V— объем пробы продукта, используемого для испытания, см3.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11 % (Р = 0,90).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; А.И. Погосян, канд. техн. наук; В.Ю. Громаков; А.Э. Мельник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 443

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 10521-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 13830-97

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 4523-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 26313-84

1

ГОСТ 5556-81

2

ГОСТ 26671-85

1

ГОСТ 6709-72

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.