allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.080. Фрукты. Овощи

ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты

Обозначение:
ГОСТ 33835-2016
Наименование:
Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.080.01

Текст ГОСТ 33835-2016 Продукция соковая. Метод определения лимонной кислоты



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

{ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33835—

2016

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Метод определения лимонной кислоты

Издание официальное

Москве

Стакдартимформ

2016

ГОСТ 3383S—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Академический центр сертификации и стандартизации продуктов питания «Академсертификат» (АО «Академсертификат»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. Ns 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

Код страны

Сокращенное наименование

no MK (ИСО 3166) 004-97

по МК (ИСО 3106) 004—97

национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Госстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. № 967-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33835—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информаци-онном указателе «Национальная стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены нестоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

ГОСТ 33835—2016

Содержание

1    Область применения...................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины, определения и сокращения........................................................2

4    Сущность метода....................................................................2

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы..................3

6    Отбор и подготовка проб..................................................................3

7    Приготовление растворов..................................................................4

8    Проведение определения..................................................................4

9    Обработка и оформление результатов определения..........................................5

10    Проверка правильности результатов определения..........................................6

11    Контроль качества результатов определения при реализации метода в лаборатории..............7

12    Требования безопасности.............................................................7

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний..........................8

Библиография.........................................................................9

ГОСТ 33835—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ Метод определения лимонной кислоты

Juice products.

Method for determination of citric acid

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, торе и концентрированные пюре, морсы и концентрированные моэсы (далее — соковая продукция) и устанавливает метод ферментативного определения лимонной кислоты или ее соли (цитрата) в диапазоне массовых концентраций 0.0025-70.0000 г/дм3.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей ээны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103—83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 2173—2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухи< веществ

ГОСТ 3652—69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3769—78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ‘ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

Издание официальное

1

ГОСТ 3383$—2016

ГОСТ 4529—78 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725*1—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 26313—2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671—2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты)», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыл>у.

3    Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем стандартелрименены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    массовая концентрация лимонной кислоты: Массовая концентрация лимонной кислоты, определенная в соответствии с методикой, установленной настоящим стандартом, выраженная в мг/дм3.

3.1.2    стандартная единица активности фермента Е: Количество (активность) фермента, который служит катализатором для превращения 1 -10~6 моль вещества в минуту при температуре 25 *С.

3.2    В настоящем стандарта применены спедующие сокращения:

ЦЛ — цитратлиаза (код фермента ЕС 4.1.3.6)**;

МДГ — малатдегидрогеназа (код фермента ЕС 1.1.1.37)**:

ЛДГ — лактатдегидрогеназа (код фермента ЕС 1.1.1.27)**;

НАД* — никотинамидадежндинуклеотид. окисленная форма:

НАДН — никотинамидадениндинуклеотид. восстановленная форма.

4    Сущность метода

Метод основан на ферментативном преобразовании ионов цитрата при участии ЦЛ с образованием оксалоацетата и пируеата. восстановлении их с помощью НАДН при участии МДГ и ЛДГ в ходе нижеприведенных ферментативных реакций (1)—(3), протекаемых при 7.8 ед. pH. спектрофо-тометричвском измерении количества израсходованного НАДН. которое эквивалентно количеству лимонной кислоты, содержащейся в продукции:

ЦП

Цитрат-ионы —*• оксалоацетат ♦ ацетат    (1)

МДГ

Оксалоацетат ♦ НАДН ♦ Н* —*• L-малат ♦ НАД*    (2)

ЛДГ

Пируват ♦ НАДН ♦ Н* —► L-лактат + НАД*    (3)

* В Российской Федерации £вйствуег ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002.

“ Номенклатура ферментов. Рекомендации Международного биохимического союза по номенклатуре и классификации ферментов, а также единицам ферментов и символам кинетики ферментативных реакций.

2

ГОСТ 33835—2016

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

и материалы

Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 340 нм, или фотометр фотоэлектрический с шириной спектральной полосы не более 10 нм и допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %. или слектрофотометр с ртутной лампой, применяемой в качестве источника света, позволяющий проводить измерения восстановленной формы НАДН в интервале длин волн от 334 до 365 нм.

Кюветы из оптического стекла или полимерные с рабочей длиной 10 мм. пригодные для проведения фотометрических измерений в интервале длин волн от 334 до 365 нм.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,02 мг.

Иономер или pH-метр е комплекте с электродом и погрешностью измерения ± 0.05 ед. pH.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. палочный типа А. I класса точности для измерений в диапазоне температур от 0 ‘С до 100 С с пределом допускаемой погрешности ±1 'С.

Пипетка 1-1-1 по ГОСТ 25227 вместимостью 1 и 10 см3.

Дозаторы пипеточные объемом доз 1,0.2 и 0.02 см3, относительной погрешностью дозирования 11 %.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Пробирка мерная вместимостью 10 см3 со шлифом П—1—10—14/23. с пробкой по ГОСТ 1770.

Пробирка мерная вместимостью 5 см3 со шлифом П-1-5-14/23. с пробкой по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-100-2 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная беззольная марки Ф-ll по ГОСТ 12026.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор молярной концентрацией с (NaOH) - 5 моль/дм3.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529. ч. д. а., раствор массовой концентрацией т (2пС1г) = 800 мг/дм3.

Натрий двууглекислый лс ГОСТ 4201, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. ч. д. а., раствор молярной концентрацией c((NHj)jS04) — 3.2 моль/дм3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор массовой концентрацией m (СбН807) = 400 мг/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицилглицин. массовая доля основного вещества не менее 95 %.

Кофермект — НАДН, динатриевая соль, массовая доля основного вещества не менее 95 %.

Фермент — МДГ, суспензия с концентрацией ферментного белка 5 мг/см3 и активностью 6000 Е/см3.

Фермент—ЛДГ. суспензия с концентрацией ферментного белка 5 мг/см3 и активностью 2750 Е/см3.

Фермент — ЦП. сухой лиофилизат с содержанием ферментного белка около 30 мг/г.

Полиамид сухой порошкообразный, массовая доля основного вещества не менее 95 %.

Поливикилполипирролидсн сухой порошкообразный, массовая доля основного вещества не

МАЫАА 95 %

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательные устройства с техническими характеристиками, а также материалы, реактивы, включая их наборы, по качеству соответствующие вышеуказанным.

6 Отбор и подготовка проб

6.1    Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка к определению — по ГОСТ 26671.

6.2    Подготовка соковой продукции к определению

При высокой концентрации лимонной кислоты в пробе ее разводят дистиллированной водой до массовой концентрации лимонной кислоты от 0.02 до 0,4 г/дм3. Полученный раствор используют для проведения определения.

Продукцию со стабильной мутной взвесью перед разбавлением тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Интенсивно окрашенную соковую продукцию разбавляют до более низких массовых концентраций лимонной кислоты, чем указано выше. В качестве способа, альтернативного разбавлению, допускается обработка пробы сухим полиамидом (ПА) по технической документации или поливи-нилполипирролидоном (ПВПП) то технической документации. Для обработки к 10 см3 пробы добавляют около 0.1 г ПА или ПВПП. затем перемешивают в течение 1 мин и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги.

3

ГОСТ 3383S—2016

6.3 Подготовка к определению концентрированных фруктовых и овощных соков

и концентрированной соковой продукции

Концентрированную соковую продукцию разбавляют дистиллированной водой до содержания растворимых сухих веществ, соответствующего требованиям [1]. Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ ISO 2173. В случае высокой массовой концентрации лимонной кислоты пробу разводят повторно в соответствии с 6.2.

7    Приготовление растворов

7.1    Приготовление буферного раствора 7,8 ед. pH

В мерную колбу вместимостью 100 смэ помещают 7,13 г глицилглицина. растворяют в 70 см3 дистиллированной воды и доводят pH раствора до 7.8 ед. pH. используя приблизительно 13 смраствора гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм3. затем приливают 10 см3 раствора хлористого цинка массовой концентрацией 800 мг/дм3 и объем доводят дистиллированной водой до метки.

Буферный раствор устойчив при температуре 4*Се течение четырех недель при хранении в холодильнике.

7.2    Приготовление раствора НАДН

Для приготовления раствоэа 30 мг динатриевой соли НАДН и 60 мг двууглекислого натрия растворяют в пробирке вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770 в 6 см3 дистиллированной воды.

Раствор устойчив при температуре 4 *С в течение четырех недель при хранении в холодильнике.

7.3    Приготовление смеси ферментов МДГ/ЛДГ

Для приготовления смеси оерментов0.1 см3 суспензии МДГ и 0,5 см3 суспензии ЛДГ смешивают в пробирке вместимостью 5 см3 по ГОСТ 1770 с 0.4 см3 раствора сернокислого аммония.

Суспензия МДГ/ЛДГ в растворе сульфата аммония устойчива при температуре 4 *С в течение одного года при хранении в холодильнике.

7.4    Приготовление раствора ЦЛ

Для приготовления раствора 168 мг лиофилизата ЦЛ растворяют в 1 см3 охлажденной до температуры 1 С — 2 С дистиллированной воды (температуру контролируют термометром по ГОСТ 28498) в пробирке вместимостью 5 см3 по ГОСТ 1770. Активность фермента в полученном растворе будет составлять 1.25 Е/см3.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4'Св течение одной недели или не более четырех недель в замороженном состоянии при температуре не выше минус 18 °С.

8    Проведение определения

8.1    Определение проводят при температуре от 20 *С до 25 "С и относительной влажности 50 % — 55 %. Если обеспечивается достижение результатов, эквивалентных указанному выше температурному интервалу, допускается определение при постоянной выбранной температуре в интервале от 25 *С до 37 ‘С. Для дозирования определяемой пробы и растворов используют пипетки с делениями или пипеточные дозаторы. Растворы ферментов, коферментов и буфера вносят в кюветы соответствующими пипеточнымд дозаторами.

При использовании спектрофотометра с изменяемой длиной волны, измерения проводят только при длине волны 340 нм. при которой восстановленная форма НАДН показывает максимальный уровень поглощения. При использовании ртутной лампы проводят измерение спектра при длине волны 334 или 365 нм.

Пробы анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 314).

8.2    В кювету спектрофотометра (фотометра) вносят 1.00 см3 буферною раствора 7,8 ед. pH. 0.1 смраствора НАДН. 0,20 см3 раствоэа анализируемой пробы. 1.80 см3 дистиллированной воды и 0.02 смсмеси ферментов МДГ/ЛДГ. Инкубационную смесь перемешивают, выдерживают в течение 5 мин и измеряют в спектрофотометре (фотометре) начальную оптическую плотность раствора (А, ),*„„*, относительно воздуха.

При высоких значениях начальной оптической плотности (более 1,000) готовят новую пробу, используя 0.05 смэ раствора НАДН. В этом случае рекомендуется также уменьшить объем раствора

4

ГОСТ 33835—2016

анализируемой пробы в кювете, <омпенсируя снижение общего объема е кювете увеличением объема дистиллированной воды.

Если массовая концентрация лимонной кислоты в растворе анализируемой пробы менее 0.00002 г/см3.то ее объем, вносимый в кювету, может быть увеличен до 2.00 см3. В этом случае следует снизить на соответствующее значение объем дистиллированной воды, добавляемой в кювету, для поддержания на постоянном уровне общего объема инкубационной смеси в кювете.

При вычислении результате необходимо учесть измененный объем раствора определяемой пробы в формуле (5).

8.3    К подготовленному в юовете по 8.2 раствору добавляют 0.02 см3 раствора ЦЛ. Содержимое кюветы перемешивают. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность (А2)пр«ва раствора. Окончание реакции проверяют путем повторного считывания показаний спектрофотометра через 2 мин. Реакция считается завершенной при максимальном отклонении результата повторного считывания показаний спектрофотометра с результатом измерения оптической плотности (Д2)проСа в пределах ± 0.002 единиц оптической плотности. Если данное условие не выполняется, то определение повторяют по 8.1.

8.4    Контрольное определение

в кювету вносят 1,00 см3 буферного раствора 7.8 ед. pH. 0.1 см3 раствора НАДН. 2,00 см3 воды и 0.02 см3 суспензии ферментов МДГ/ЛДГ, содержимое перемешивают. Через 5 мин измеряют начальную оптическую плотность раствора (A,

К подготовленному в кювете раствору добавляют 0.02 см3 ЦЛ. перемешивают, выдерживают в течение 5—10 мин и измеряют оптическую плотность (А2)«•».«*<*,•

9 Обработка и оформление результатов определения

Основой для вычисления результатов определения является линейная зависимость между количеством окисленного НАДН и количеством лимонной кислоты.

Разность измеренных значений оптических плотностей ДА вычисляют по формуле

ДА — [(Ai)npa6a “ (А2)про6а] *» ((А^Хфнтроль “ {A2Xco«rponi,l>    (4)

где (А, )П|МВа - (A2)nj}<.eil — разница значений оптических плотностей А, и А2 в кювете с пробой; (А'Хомтрвпь - (Агкеипкмь — разница значений оптических плотностей А, и А2 в кювете с контрольным

определением.

Если (АД^ра,,,, -    имеет отрицательное значение, то ею суммируют со значением

{AiXipoba 2)про4а

ДА - [(Амирова - (AjJnpoaJ + [{A,)<6Hipem> — (Аг)ММТрапь].    (5)

Значение ДА должно составлять не менее 0.100 ед. Если значение ДА менее 0.05 единиц, то следует повторно приготовить пробу, увеличив ее навеску или уменьшив разбавление.

Если значение ГА1>пс,а0а -    более 1.000 ед. {измерение при 340 или 334 нм) или более

0.500 ед. (измерении при 365 нм), то в пробе присутствует избыток лимонной кислоты. В этом случае пробу необходимо разбавить в соответствии с требованиями 6.2.

Массовую концентрацию г и мои ной кислоты в пробе С. г/дм3, вычисляют по формуле

_ М • V,-F-AA

£/Vj-1000

(6)

гдеМ— молярная масса лимончой кислоты (безводная форма), 192.1 г/моль;

V, — суммарный объем раствора в кювете, см3;

F— фактор разбавления пробы, вычисляемый как отношение объема разведенной пробы к объему, взятому для разбавления:

ДА — разница оптических плотностей, вычисляемая по формуле (4);

с — молярный коэффициент оптической плотности НАДН, при 340 нм —6,3 дм3 ммоль ' - см'1, при 365 нм — 3.4 дм^кмоль'1 - см~1 (ртутная лампа), при 334 нм — 6.18 дм3ммоль~‘ - см-’ (ртутная лампа);

/— рабочая длина кюветы, см:

V2 — использованный объем раствора определяемой пробы, см3.

5

ГОСТ 3383S—2016

Если нет отклонений от объемов, указанных в 8.2. то массовую концентрацию лимонной кислоты в пробе С. г/дм3, вычисляют ло формуле

С= 3.016(7)

где 3.016 — численный коэффициент, вычисляемый по части формулы (6) с учетом используемых в вычислении значений М. V,J. V3 и 1000.

При использовании готовых наборов реактивов численный коэффициент 3,016 в формуле {7} может быть иным из-за изменения суммарного объема раствора в кювете.

При определении лимонной кислоты в концентрированных соках и соковой продукции, а также в соках и соковой продукции с вьсокой вязкостью и/или очень большим содержанием мякоти массовую долю лимонной кислоты в пробе С,, млн'\ вычисляют по формуле

^ С- V-1000

Ц--•    (8)

где С — массовая концентрация лимонной кислоты в пробе, вычисленная ло формуле (6). г/дм3:

V — объем разведенной концентрированной соковой продукции или соковой продукции с высокой вязкостью и/или очень большим содержанием мякоти, см3:

m — масса концентрированной соковой продукции или соковой продукции с высокой вязкостью и/или очень большим содержанием мякоти, взятых для разведения, г.

Окончательный результат определения в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода определения.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, вычисленное до второго десятичного знака.

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, не должно превышать более чем в 5 % случаев значения показателя повторяемости г. г/дм3, вычисляемого пэ формуле

г - 0,095 ♦ 0,0255.    (9)

где 0,095 и 0,025—численные коэффициенты, полученные по результатам межлабораторных испытаний;

д—среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, г/дм3. Абсолютное расхождение иежду результатами двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости. не должно превышать более чем в 5 % случаев значение показателя воспроизводимости R, г/дм3, вычисляемого ло формуле

/? = 0.13 ♦ 0.054$,    (10)

где 0,13 ♦ 0,054 —численные коэффициенты, полученные ло результатам межлабораторных испытаний: а — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, г/дм3. Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А.

В протоколе испытаний указывают:

•    обозначение настоящего стандарта:

•    дату и способ отбора прсб (если это возможно);

•    дату проведения определения:

•    результаты определения

- все рабочие условия, не установленные настоящим методом или касающиеся как необязательных, так и любых других подробностей, которые могут повлиять на конечный результат;

. все детали, необходимые для полной идентификации пробы.

10 Проверка правильности результатов определения

Правильность полученных результатов контролируют с помощью раствора лимонной кислоты массовой концентрации не более 400 мг/дм3. который определяют по разделу 8 без предварительного разведения.

Если массовая концентрация лимонной кислоты, определенная в результате определения, составляет менее 95 % концентрации стандартного раствора, то определение следует повторить со свежеприготовленными растворами реактивов (буферного раствора, раствора НАДН, ЦП и смеси МДГ/ЛДГ).

6

ГОСТ 33835—2016

11    Контроль качества результатов определения при реализации метода в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации метода осуществляют, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильюсти результатов выполняемых определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории. Контролируемый период устанавливают так. чтобы число результатов контрольных определений было от 20 до 30. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

12    Требования безопасности

12.1    Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах по эксплуатации лабораторного оборудования.

12.2    При выполнении определения соблюдают требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

12.3    Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано общей проточко-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4021.

12.4    Электробеэоласность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

12.5    Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

12.6    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

12.7    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

12.8    К выполнению определения, обработке и оформлению результатов допускаются сотрудники, занимающие должность инженера и лаборанта, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с лабораторным оборудованием и владеющие настоящим методом.

7

ГОСТ 3383S—2016

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлаборагорные испытания, результаты которых представлены в таблице А.1. проведены в соответствии с требованиями ISO 5725. Испытание проведено под руководством отдела химии продуктов гмтания института имени Макса фон Пигтенкоффа Федерального министерства здравоохранения (г. Берлин). Год проведения меж-лабораторных испытаний — 1983; число лабораторий, принявших участие в испытаниях — 20; число образцов соковой продукции — 4. Условия проведения межлабораторных испытаний идентичны условиям определения, установленным настоящим стандартом.

Таблица А.1

Наименование показателя

Соковая продукция

А

в

С

0

Число лабораторий, оставшихся после исключения лабораторий, выбывших из испытания

16

17

15

16

Число выбывших лабораторий

4

3

5

4

Число признанных реэугътагов

80

87

75

81

Среднее значение ж. г/дм3

2.56

5.74

8.58

10.15

Стандартное отклонение повторяемости Sf. г/дм3

0.0528

0.0922

0.0956

0.1267

Относительное стандартное отклонение повторяемости RSD„ %

2.06

1.61

1.11

1.25

Показатель повторяемости г, г/ам3

0.15

0.26

0.27

0.35

Стандартное отклонение воспроизводимости Sg, г/дм3

0.0933

0.1512

0.2325

0.2214

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDg, %

3.64

2.63

2.71

2.18

Показатель воспроизводи мостя R. т/дм3

0.26

0.42

0.65

0.62

Примечания

1    Существует линейная зависимость между г. R их.

2    «А» — абрикосовый нектар. «В» — стандартный раствор. «С» — нектар из черной смородины. «О» — апельсиновый сок.

8

ГОСТ 33835—2016

Библиография

[1] ТР ТС 023/2011 Технический регламент Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей»

9

ГОСТ 3383S—2016

УДК 664.863.001.4:006.354 МКС 67.080.01    Н69

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, соковая продукция, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, фермектативчый метод, лимонная кислота, слектрофотометрическое определение

ю

Редактор ft. ft. Штендель Технический редактор в. К>. Фотисва Корректор В. И. варемцоеа Компьютерная верстка А. С. Тыртыи/ного

Сдано в набор 02.09.2016. Подписано е печать 05.09.2016. Формат 60 * 84 */9. Гарнитура Ариап. Уел. печ. л. 1.66. Уч.-изд. п. 1.30. Тираж 40 экэ. Зак. 2096.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано еоФГУП «СТЛНДАРТИНФОРМ». 123996 Москва. Гранатный пер., 4. wwv> 90slmfo.ru <