allgosts.ru67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ67.080. Фрукты. Овощи

ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:
ГОСТ 34229-2017
Наименование:
Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
67.080.01

Текст ГОСТ 34229-2017 Продукция соковая. Определение синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


ГОСТ 34229-2017

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ


Определение синтетических красителей методом высокоэффективнойжидкостной хроматографии


Juice products. Determination of synthetic dyes by HPLC method



МКС 67.080.01

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союзпроизводителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества"Мултон" (АО "Мултон")

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по МК (ИСО3166) 004-97

Код страныпо
МК (ИСО3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 12 декабря 2017 г. N 1922-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 34229-2017 введен в действие в качестве национальногостандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5ВЗАМЕН ГОСТ33406-2015 в части соковой продукции


Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения


Настоящий стандартраспространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей иустанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии дляопределения (измерения) массовой концентрации (массовой доли)синтетических пищевых красителей (далее - СПК):

-тартразина (Е102);

-индигокармина (Е132);

-желтого "солнечный закат" FCF (Е110);

-азорубина (Е122);

-красного очаровательного AC (Е129);

-понсо 4R (Е124);

-бриллиантового голубого FCF (Е133);

-синего патентованного V (Е131);

-желтого хинолинового (Е104).

Диапазон измерениймассовой концентрации синтетических пищевых красителей составляет вготовой соковой продукции от 5,0 до 200,0 мг/дм, диапазон измерений массовой долисинтетических пищевых красителей в концентрированной соковойпродукции от 25 до 1000 млн.

Примечание - 1млн соответствует 1 мг/кг.

2Нормативные ссылки


Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарнаябезопасность. Общие требования

ГОСТ12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредныевещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда.Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видовзащиты
________________
*В Российской Федерации действует ГОСТ Р12.1.019-2009.


ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственнаясистема обеспечения единства измерений. Весы неавтоматическогодействия. Часть 1. Метрологические и технические требования.Испытания

ГОСТ1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторнаястеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие техническиеусловия

ГОСТ3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Техническиеусловия

ГОСТ ISO 3696-2013* Водадля лабораторного анализа. Технические требования и методыконтроля
________________
*В Российской Федерации действует ГОСТ Р52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа.Технические условия".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003**Точность (правильность и прецизионность) методов и результатовизмерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
** В Российской Федерациидействует ГОСТ РИСО 5725-6-2002.


ГОСТ6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применениястерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Техническиеусловия

ГОСТИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентностииспытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократногоприменения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,основные параметры и размеры

ГОСТ26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правилаприемки и методы отбора проб

ГОСТ29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипеткиградуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя за текущий год. Еслиссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящимстандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, тоположение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, незатрагивающей эту ссылку.

3Сущность метода


Метод основан наразделении СПК на аналитических хроматографических колонках,заполненных обращенно-фазовым сорбентом С18.

Идентификацию иколичественное определение содержания разделенных СПК проводят припомощи диодно-матричного детектора в диапазоне длин волн 190-800нм.

Значения длин волн,используемые в данном методе, приведены в таблице 1.


Таблица 1

Наименованиекрасителя

Длина волныдетектирования, нм

Тартразин (Е102)

420

Желтый "солнечный закат" FCF(Е110)

500

Желтый хинолиновый(Е104)

420

Азорубин (Е122)

510

Понсо 4R (Е124)

510

Красный очаровательный AC(Е129)

510

Синий патентованный V(Е131)

620

Индигокармин (Е132)

620

Бриллиантовый голубой FCF(Е133)

620

4Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посудаи материалы

4.1 Хроматографжидкостный с диодно-матричным детектором, имеющий следующиеметрологические характеристики:

-диапазон длин волн 190-800 нм;

-относительное среднеквадратическое отклонение выходного сигнала неболее:

по площади пика - 3%;

по высоте пика - 3%;

по времени удерживания -0,6%;

по площади пика за 8 чнепрерывной работы - 4%.

4.2 Колонкахроматографическая размером 2504,6 мм, заполненная силикагелем с привитымигруппами С18* с размером частиц 5 мкм.
_________________
*Примером является хроматографическая колонка Zorbax SB С18 компанииAgilent. Данная информация приведена для удобства пользователейнастоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.Допускается использование других хроматографических колонок, в томчисле с иными типоразмерами при соблюдении требований, приведенныхв приложении А.

4.3 Колонка защитная(предколонка), размеры защитной колонки - 12,54,6 мм.

4.4 Спектрофотометр длярегистрации спектров поглощения жидких сред в диапазоне длин волн200-800 нм с погрешностью измерений коэффициента пропускания неболее ±1,0% - в диапазоне от 200 до 400 нм и не более ±0,5% - вдиапазоне свыше 400 до 800 нм.

4.5 Шкаф сушильный спринудительной конвекцией и диапазоном температур от 15 до 300°С.Стабильность поддержания температуры при установившемся тепловомрежиме ±0,2°С.

4.6 Центрифуга,обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее800.

4.7 Установка дляфильтрации и дегазации жидкостей.

4.8 Мининасослабораторный.

4.9 Весынеавтоматического действия специального класса точности по ГОСТOIML R 76-1, пределом допускаемой абсолютной погрешностиизмерения ±0,001 г.

4.10 Весынеавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТOIML R 76-1, пределом допускаемой абсолютной погрешностиизмерения ±0,01 г.

4.11 Пипеткиградуированные 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-1-2-5 и 2-1-2-10 по ГОСТ29227.

4.12 Колбы мерные 2-25-2,2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ1770.

4.13 Фильтры мембранные снасадкой на шприц, размером диаметра пор 0,45 и 0,20 мкм.

4.14 Фильтры мембранныедиаметром 47 мм с размером диаметра пор мембраны 0,45 и 0,20мкм.

4.15 Бумагафильтровальная лабораторная по ГОСТ12026.

4.16 Шприц медицинскийвместимостью 5 см многократного применения по ГОСТ22967 или однократного применения по ГОСТ ISO7886-1.

4.17 Пробирки полимерныецентрифужные конические с завинчивающейся крышкой вместимостью 15см.

4.18 Пробиркивместимостью 10 и 20 см любого исполнения по ГОСТ25336.

4.19 Стаканы любого типаисполнения 1 вместимостью 50, 100 см по ГОСТ25336.

4.20 Виалы вместимостью 2см для автосэмплера хроматографа всоответствии с рекомендациями его изготовителя.

4.21 Ацетонитрилос.ч.**
_________________
** Ацетонитрил являетсятоксичным веществом, поэтому все операции по приготовлениюрастворов, содержащих ацетонитрил, следует проводить (всоответствии с требованиями раздела 10) в вытяжном шкафу сиспользованием взрывобезопасного перемешивающего устройства.Фильтрование растворов, содержащих ацетонитрил, следует проводитьтакже в вытяжном шкафу.

4.22 Аммонийуксуснокислый по ГОСТ3117, х.ч.

4.23 Водадистиллированная по ГОСТ6709 или вода по ГОСТ ISO 3696 1-й степени чистоты.

4.24 Красителисинтетические пищевые (образцы сравнения):

-тартразин (Е102), массовая доля основного вещества не менее99,0%;

-желтый "солнечный закат" FCF (Е110), массовая доля основноговещества не менее 95,0%;

-желтый хинолиновый (Е104), массовая доля основного вещества неменее 95,0%;

-синий патентованный V (Е131), массовая доля основного вещества неменее 97,0%;

-понсо 4R (Е124), массовая доля основного вещества не менее99,0%;

-красный очаровательный AC (Е129), массовая доля основного веществане менее 98,0%;

-индигокармин (Е132), массовая доля основного вещества не менее98,0%;

-азорубин (Е122), массовая доля основного вещества не менее98,0%;

-бриллиантовый голубой FCF (Е133), массовая доля основного веществане менее 97,0%.

Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками,вспомогательного оборудования, посуды, материалов с техническимихарактеристиками не ниже вышеуказанных и химических реактивованалогичной или более высокой квалификации.

5Отбор проб


Отбор проб соковойпродукции проводят по ГОСТ26313.

6Подготовка к проведению измерений

6.1 Общиеположения

Разделение группы СПК(Е102, Е104, Е110, Е122, Е124, Е129, Е131, Е132, Е133) проводят прикомнатной температуре в градиентном режиме с использованием вкачестве подвижной фазы раствора уксуснокислого аммония () молярной концентрации 100ммоль/дм (далее - фаза А) и ацетонитрила (далее -фаза Б).

Операции заполнениясистемы растворителями и промывка отдельных частей и системы вцелом выполняют в соответствии с руководствами по эксплуатацииоборудования.

Примечание - Дляпродления срока службы и более эффективной работы колонкииспользуют систему защиты (in-line фильтры на выходе из насоса ипредколонку), проводят периодическую промывку (не реже одного-двухраз в неделю) колонки ацетонитрилом (в зависимости от числапроведенных измерений и концентрации органических веществ,прошедших через колонку) в течение 1-3 ч со скоростью 1,0см/мин с предварительной промывкой всейсистемы водой. После проведения измерений и промывки колонки воизбежание образования кристаллов соли всю систему также промываютводой.

6.2 Приготовлениераствора уксуснокислого аммония молярной концентрации 100ммоль/дм

(7,70±0,01) гуксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100см, растворяют в приблизительно 80 см воды (см. 4.23), количественно переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.Полученный раствор дегазируют на установке для фильтрации идегазации жидкостей (см. 4.6) под вакуумом в течение 15 мин содновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45мкм.

Срок хранения раствора -не более трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимыхвеществ. Перед использованием раствора на следующий день егопредварительно дегазируют на установке для фильтрации и дегазациижидкостей (см. 4.6) под вакуумом в течение 15 мин с одновременнойфильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм.

Примечание - Допускаетсяизменять объем приготавливаемого раствора в зависимости отпотребности.

6.3 Приготовлениеградуировочных и контрольных растворов

6.3.1 Приготовлениеисходного раствора СПК номинального значения массовой концентрации100 мг/дм

Взвешивают (0,025±0,001)г СПК в стакане вместимостью 50 см, растворяют примерно в 30 см воды, количественно переносят в мернуюколбу вместимостью 250 см и доводят до метки водой.

Срок хранения исходногораствора СПК при температуре от 2 до 8°С - не более двух-трехнедель.

Примечания

1Под номинальным значением массовой концентрации понимают значение,вычисленное по процедуре приготовления раствора, т.е. с учетоммассы красителя и объема мерной колбы, но без учета массовой долиосновного вещества красителя.

2В зависимости от цели определения (измерения) в исходный раствормогут входить либо все СПК, приведенные в разделе 1, либо ихчасть.

6.3.2 Приготовлениеградуировочных растворов выполняют в соответствии с таблицей 2. Вмерную колбу соответствующей вместимости отбирают аликвотуисходного раствора (см. 6.3.1), доводят до метки водой иперемешивают.


Таблица 2

N раст-
вора

Исходныйраствор

Объем аликвотыисходного раствора, см

Вместимостьмерной колбы, см

Массоваяконцентрация СПК (номинальное значение), мг/дм

5

По 6.3.1

5,0