allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ Р 57516-2017 Бериллий. Методы химического анализа

Обозначение:
ГОСТ Р 57516-2017
Наименование:
Бериллий. Методы химического анализа
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ Р 57516-2017 Бериллий. Методы химического анализа


ГОСТ Р 57516-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



БЕРИЛЛИЙ


Методы химического анализа


Beryllium. Methods of chemical analysis



ОКС 77.120.99

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие

1ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием"Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизацииматериалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственногоперевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 104"Полупроводниковая и редкометаллическая продукция"

3УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства потехническому регулированию и метрологии от 30 июня 2017 г. N622-ст

4Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Е439-10* "Стандартныеметоды химического анализа бериллия" [ASTM Е439-10 (Reapproved2010) "Standard Test Methods for Chemical Analysis of Beryllium",IDT].
________________
*Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь идалее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - Примечаниеизготовителя базы данных.


Стандарт разработанкомитетом ASTM E01, и непосредственную ответственность заразработку метода несет подкомитет Е01.05.

Наименование настоящегостандарта изменено относительно наименования указанного стандартадля приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5-2012 (пункт 3.5).

Официальные экземплярыстандарта АСТМ, на основе которого подготовлен настоящийнациональный стандарт, и стандартов АСТМ, на которые даны ссылки,имеются в Федеральном информационном фонде стандартов.

Сведения о соответствииссылочных стандартов АСТМ национальным стандартам приведены вдополнительном приложении ДА

5ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применениянастоящего стандарта установлены в статье26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "Остандартизации в Российской Федерации". Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (посостоянию на 1 января текущего года) информационном указателе"Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок- в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандартасоответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпускеежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения

1.1 Настоящий стандартустанавливает фотометрические методы определения в бериллиимассовых долей следующих элементов: алюминия в диапазоне от 0,05 до0,30%; бериллия в диапазоне от 97,5 до 100%; оксида бериллия вдиапазоне от 0,3 до 3,0%; углерода в диапазоне от 0,05 до 0,30%;меди в диапазоне от 0,005 до 0,10%; хрома в диапазоне от 0,005 до0,10%; железа в диапазоне от 0,05 до 0,30%; магния в диапазоне от0,02 до 0,15%; никеля в диапазоне от 0,05 до 0,10%; кремния вдиапазоне от 0,02 до 0,15%.

1.2 В настоящем стандартене предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечениябезопасности, связанных с его использованием. Пользовательстандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мербезопасности и охраны здоровья и определяет целесообразностьприменения законодательных ограничений перед егоиспользованием.

2Нормативные ссылки


Для применения настоящегостандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Длянедатированных ссылок применяют последнее издание ссылочногодокумента (включая все его изменения).
________________
*Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. поссылке. - .

2.1 СтандартыASTM
__________________
Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно насайте АСТМ: www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ:service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборникастандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться ксводке стандартов ежегодного сборника стандартов на страницесайта.


ASTM D 1193 Specificationfor Reagent Water (Спецификация лабораторной воды)

ASTM Е29 Practice forUsing Significant Digits in Test Data to Determine Conformance withSpecifications (Практика использования значащих цифр припредставлении результатов испытаний. Определение соответствия соспецификациями)

ASTM Е50 Practices forApparatus, Reagents, and Safety Considerations for ChemicalAnalysis of Metals, Ores, and Related Materials (Практическиетребования к аппаратуре, реактивам, выполнению техники безопасностипри проведении химических анализов металлов, руд и другихматериалов методами спектрофотометрии)

ASTM Е55 Practice forSampling Wrought Nonferrous Metals and Alloys for Determination ofChemical Composition (Отбор проб цветных металлов и сплавов,обрабатываемых давлением, для определения химического состава)

ASTM Е60 Practice forAnalysis of Metals, Ores, and Related Materials bySpectrophotometry (Спектрофотометрический анализ металлов, руд исопутствующих материалов)

ASTM Е88 Practice forSampling Nonferrous Metals and Alloys in Cast Form forDetermination of Chemical Composition (Отбор проб литейных цветныхметаллов и сплавов для определения химического состава)

ASTM Е135 TerminologyRelating to Analytical Chemistry for Metals, Ores, and RelatedMaterials (Терминология, относящаяся к аналитической химииметаллов, руд и сопутствующих веществ)

ASTM Е173 Practice forConducting Interlaboratory Studies of Methods for Chemical Analysisof Metals (Withdrawn 1998) (Практика проведения межлабораторныхисследований. Методы химического анализа металлов)

ASTM Е1601 Practice forConducting an Interlaboratory Study to Evaluate the Performance ofan Analytical Method (Проведение межлабораторных исследований.Оценка эффективности аналитического метода)

3Термины и определения

3.1 В настоящем стандартеприменены термины по АСТМ Е135.

4Назначение и применение

4.1 Методыколичественного химического анализа бериллия (компонентов, входящихв его состав), установленные в данном стандарте, в первую очередьпредназначены для применения в качестве арбитражных методов для ихприменения при оценке соответствия установленным требованиям(спецификациям). Предполагается, что опыт исполнителей-аналитиковдостаточен для квалифицированного и безопасного выполнения данныхметодик, а лаборатория располагает всем необходимым для проведенияанализов, включая правильно подобранное оборудование.

5Общие требования при применении фотометрических методикизмерений

5.1 Аппаратура иреактивы, необходимые для определения каждого элемента, приведены всоответствующих разделах настоящего стандарта, если не указаноиное. Оборудование, стандартные растворы и реактивы должнысоответствовать требованиям, установленным в АСТМ Е50. Фотометрыдолжны соответствовать требованиям, установленным в АСТМ Е60.

5.2 Общие требования повыполнению фотометрических (спектрофотометрических) методикизмерений должны соответствовать требованиям, установленным АСТМЕ60.

6 Мерыбезопасности

6.1 Меры безопасности(предосторожности), которые должны соблюдаться при выполненииметодик измерений, должны соответствовать требованиям,установленным в АСТМ Е50. Металлический бериллий и его соединенияявляются токсичными. Следует проявлять осторожность, чтобыпредотвратить контакт бериллийсодержащих материалов с кожей.Следует избегать вдыхания любого вещества, содержащего бериллий, атакже бериллия, находящегося в виде летучего соединения илитонкоизмельченного порошка. Отходы, содержащие бериллий (или оксидбериллия), необходимо тщательно собирать и утилизировать.

7Отбор проб

7.1 Отбор проб дляпроведения анализа от кованых металлических изделий проводят поАСТМ Е55. Отбор проб от литых металлических изделий проводят поАСТМ Е88. Однако перечисленные документы не отменяют требования ивыборки, приведенные в документах, регламентирующих требования кобъектам испытаний (стандартам, спецификациям материалов ипрочее).

8Правила округления расчетных значений

8.1 При проведениирасчетов, представлении расчетных значений и результатовколичественно-химического анализа они округляются до нужногоколичества значащих цифр в соответствии с правилами,регламентированными в АСТМ Е29.

8.2 Расчетные значениядолжны быть округлены до нужного количества знаков, как указано встандарте АСТМ Е29.

9Межлабораторные исследования

9.1 Методики измерений,установленные в настоящем стандарте, могут быть оценены всоответствии с правилами, установленными в АСТМ Е173, если неуказаны другие способы оценки их точностных характеристик.

Определение массовой доли хрома фотометрическим методом сприменением дифенилкарбазида

10Область применения

10.1 Данный методраспространяется на определение хрома в концентрациях от 0,004массовых долей, %, до 0,04 массовых долей, %.

11Сущность метода

11.1 Хром окисляютперексидисульфатом в присутствии нитрата серебра, после чегополученный хромовый комплекс дифенилкарбазида используют далее пометодике. Фотометрическое измерение осуществляют при длине волны540 нм.

12Диапазон измеряемых концентраций

12.1 Рекомендуемыйинтервал концентраций составляет от 0,02 мг до 0,10 мг хрома на 250мл раствора, с использованием кюветы с толщиной поглощающего слоя 2см.

Примечание - Даннаяметодика измерений описана с применением кювет толщинойпоглощающего слоя 2 см. Могут быть использованы кюветы с другимиразмерами при условии, что будут сделаны соответствующие изменения(поправки) по отношению к используемым пробам и реагентам.

13Стабильность окраски раствора с хромовым комплексом

13.1 Цвет раствора скомплексом хрома проявляется сразу, но начинает исчезать примерночерез 10 мин. Фотометрические измерения должны быть выполнены втечение 5 мин после проявления цвета.

14Влияние других элементов

14.1 Если концентрациидругих элементов находятся в пределах, указанных в п.1.1, то они неоказывают влияние на полученные результаты анализа.

15Реактивы, растворы

15.1 Ацетон(СНСОСН).

15.2 Растворпероксидисульфата аммония (100 г/л) - растворить 10 гпероксидисульфата аммония (NH)SО в воде и разбавить до 100 мл. Неиспользовать раствор, который стоял более 12 часов.

15.3 Стандартныйраствор хрома (1 мл=0,005 мг Сr) - растворить 0,2830 гбихромата калия KСrO в воде в мерной колбе объемом 1 л, добавитьводы до метки и перемешать. С помощью пипетки перелить 5 млстандартного раствора в мерную колбу объемом 100 мл, довести дометки и перемешать.

15.4 Раствордифенилкарбазида (5 г/л) - растворить 0,50 г дифенилкарбазида(1,5-дифенилкарбогидразида) в 100 мл ацетона. Применяется толькосвежеприготовленный раствор. Не использовать раствор, который стоялболее 1 ч.

15.5 Фосфорная кислота(1+1) - смешать один объем концентрированной фосфорной кислоты(HPO, sp gr 1,69) с одним объемом воды.

15.6 Раствор нитратасеребра (2,5 г/л) - растворить 0,25 г нитрата серебра(AgNO) в воде и разбавить до 100 мл.

15.7 Растворгидроксида натрия (500 г/л) - растворить 50 г гидроксида натрия(NaOH) в воде и разбавить до 100 мл.

15.8 Серная кислота(1+1) - осторожно взбалтывая, тщательно смешать один объемконцентрированной HSO (sp gr 1,84) в одном объеме воды.

15.9 Дистиллированнаявода - если не указано иное, то вода должна соответствоватьтипу II по спецификации АСТМ Д1193.

16Построение градуировочного графика

16.1 Приготовлениеградуировочных (или стандартных) растворов:

16.1.1 С помощью пипеткиперенести 5, 10, 15 и 20 мл, соответственно, стандартного растворахрома (1 мл=0,005 мг Сr) в химические стаканы емкостью 400 мл.Добавить в каждый стакан 1 мл НРO (1+1) и разбавить водой до отметки 250мл.

16.1.2 Добавляя NaOH илираствор HSO (1+1), довести рН до значения 0,95±0,05.Добавить 10 мл раствора AgNO,10 мл раствора (NH)SO и несколько стеклянных шариков. Стаканнакрывают ребристым покровным стеклом и кипятят в течение поменьшей мере 25 мин. В течение этого периода добавляют воду,столько, сколько требуется для поддержания объема не менее 150 мл.Охлаждают и переливают в мерную колбу емкостью объемом 250 мл.Далее продолжают как указано в 16.3

16.2 Растворсравнения - добавить в стакан емкостью 400 мл, в которомнаходится 250 мл воды, 1 мл раствора НРO (1+1). Продолжать какуказано в п.16.1.2.

16.3 Получениеокраски - добавить 2,0 мл раствора дифенилкарбазида. Разбавитьдо нужного объема и перемешать.

16.3.1 Приготавливают иработают только с теми растворами, которые могут быть измерены втечение пяти минут после изменения окраски (окончанияокрашивания).

16.4Фотометрия

16.4.1 Многоканальныйфотометр - провести измерения оптической плотности в кюветах столщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к контрольномураствору (или раствору сравнения) при длине световой волны 540 нм.Используя стандартные растворы, получить или построитьградуировочный график.

Провести корректировку.Измерить изменение решетки, используя ячейку поглощения с длинойоптического пути 2 см и световой полосы с центром около 540 нм. Спомощью тестовой ячейки получить фотометрические показаниякалибровочных растворов.

16.4.2 Одноканальныйфотометр - поместить соответствующую часть раствора сравнения вкювету с толщиной слоя поглощения (с длиной оптического пути) 2 сми настроить фотометр на длину волны около 540 нм. Сохраняя этунастройку, получить фотометрические значения стандартных(градуировочных) растворов.

16.5 Градуировочныйграфик - построить градуировочный график зависимости оптическойплотности от полученных значений содержания хрома в градуировочномрастворе (в миллиграммах хрома на 250 мл раствора).

17Проведение испытаний

17.1 Приготовлениеанализируемого раствора

17.1.1 Перенести 0,50 гобразца, взвешенного с точностью до 0,1 мг, в стакан объемом 250 мл(см. примечание). Добавить 100 мл воды и постепенно ввести 15 млHSO (1+1). Раствор непрерывно нагревать до техпор, пока реакция не прекратится.

Примечание - Еслисодержание хрома в образце находится между 0,02% и 0,04%, следуетиспользовать массу навески пробы (образца), равную 0,25 г.

17.1.2 Отфильтроватьраствор через 11-см фильтр из тонкой фильтровальной бумаги в стаканобъемом 400 мл. Промыть фильтр пять или шесть раз горячей водой.Сохранить фильтрат. Перенести фильтр в платиновый тигель, высушитьи прокалить при температуре 700°C. Сухой остаток перенести вплатиновый тигель и прокалить при 700°C.

17.1.3 В полученный послеозоления фильтра остаток добавляют одну каплю HSO и три или четыре капли HNO, и 3 или 4 мл HF. Обрабатывают остатокодной каплей HSO (1+1), тремя каплями или четырьмя каплямиHNO и 3 или 4 мл HF. Выпаривают до сухогоостатка и прокаливают в течение 3-4 минут при 900°C. Сплавляютостаток с приблизительно 1 г пиросульфата калия (KSО). Остаток охлаждают и выщелачивают в 25 млводы, добавляют полученный раствор к резервному фильтрату (17.1.2)и разбавляют до 250 мл. Продолжают анализ по процедуре, указанной в16.1.2.

17.2 Растворсравнения - провести холостую пробу через всю процедуруанализа, используя то же количество реактивов, как и дляприготовления раствора с образцом. Использовать холостую пробу вкачестве раствора сравнения.

17.3 Получениеокраски - по 16.3.

17.4 Фотометрия -провести фотометрические измерения анализируемого раствора какуказано в п.16.4.

18Обработка результатов

18.1 Провести расчетполученного фотометрическим методом значения содержания хрома вмиллиграммах в исследуемом растворе с помощью градуировочногографика.

Массовую долю хрома, %,рассчитывают по формуле

, (1)


где А - полученное значение хрома в 250 мл анализируемогораствора, мг;

В - масса навескиобразца (пробы), представленного в 250 мл анализируемого раствора,г.

19Прецизионность и смещение (случайная и систематическаяпогрешность)

19.1Прецизионность