МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СУРЬМА
Метод определения натрия
Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709
ГОСТ
1367.10-83
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 510-5 до 210-4 % в сурьме марки СуООООП.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.
2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансной линии натрия в пламени типа воздух—пропан—бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.
2.1. А и и а р а т у р а, реактивы и растворы
Фотометр для пламени типа ФПЛ-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию не ниже 0,01 мг/дм3.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 500 см3 и 1 дм3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 5 см3.
Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908—90 вместимостью 50 и 250 см3.
Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908—90 вместимостью 10 см3 отградуированные.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1 бидистиллятом.
Бром по ГОСТ 4109—79, дважды перегнанный в приборе из кварца.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Вода бидистиллированная, готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.
Стандартные растворы натрия.
Раствор А; 2,5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг натрия.
Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 1 мкг натрия.
Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.
Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см3 приливают последовательно 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).
распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах сравнения соответственно равна 0; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мкг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Подготовка проб к анализу
1 г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см3 брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см3 соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки стакана, приливают 0,5 см3 брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.
Одновременно проводят три контрольных опыта.
2.2.2. Фотометрирование
Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотомет-рируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.
Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.
При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока показания фотометра достигнут минимального («нулевого») значения.
Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (Сх) вычисляют по формуле
„ _ „ , iC2-Cx) (Ox-Ox-0K) с* 4 02-0,
где Cj — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см3;
С2 — концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см3;
О, — интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;
02 — интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;
Ох — интенсивность излучения натрия в растворе пробы;
Ок — средняя арифметическая интенсивность излучения в растворах контрольных опытов.
3.2. Массовую долю натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ СХ К100 т • 1000 • 1000 ’
где Сх — концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см3;
V— объем раствора анализируемой пробы, см3; т — масса навески сурьмы, г.
3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхож-
дения сходимости и воспроизводимости, | приведенных в таблице. | |
Массовая доля натрия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
СХОДИМОСТИ | воспроизводимости | |
От 0,00005 до 0,00010 включ. Св. 0,00010 » 0,00020 » | 0,00004 0,00005 | 0,00005 0,00006 |
(Измененная редакция, Изм. 1).