ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия

ГОСТ 20996.7-82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения алюминия

Selenium.
Method of aluminium determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002-0,06%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА

2а.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5-4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и раствор 0,2 моль/дм.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.

Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413-77.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Алюминон.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89.

Алюминий по ГОСТ 11069-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее по тексту. - .

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10-15 см соляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 200-250 см воды, 15-20 см уксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение рН на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 см воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см спирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 см помещают 2,5 г желатина, прибавляют 70-80 см воды и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см воды и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см.

Приливают воды до объема 950 см и устанавливают рН раствора аммиаком (1:1) в пределах 4,5-4,8 (по индикаторной бумаге или на рН-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Фильтруют полученный раствор через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота тиогликолевая, 10%-ный раствор.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена в зависимости от массовой доли алюминия (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 15-30 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Таблица 1

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 8-10 см азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 5-7 см азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 2-3 см соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают 2-3 см бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2-3 см соляной кислоты, выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре 280-290 °С, как описано в ГОСТ 20996.4-82.

Приливают 2-3 см соляной кислоты, 25-30 см воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см. К раствору добавляют по каплям аскорбиновую кислоту или 1-2 капли раствора тиогликолевой кислоты для восстановления и связывания железа в бесцветный комплекс, при этом большой избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты.

К раствору в мерной колбе приливают 15-17 см буферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования "алюминиевого лака". Охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия находят по градуировочному граф

ику.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия, доливают водой до 10 см, прибавляют 1-2 капли аскорбиновой кислоты или тиогликолевой кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазуролом при рН 5,7-5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр любого типа или спектроколориметр "Спекол".

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота тиогликолевая, 4%-ный водный раствор (по объему).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,8-6,0: навеску уксуснокислого натрия массой 75 г растворяют в 150 см воды, приливают 1,5 см уксусной кислоты (плотностью 1,07) и разбавляют водой до объема 250 см. Контролируют значение рН на рН-метре.

Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм; растворяют 0,2 г хромазурола в 30 см воды, приливают 25 см этилового спирта и разбавляют водой до объема 100 см. Если раствор мутный, его фильтруют.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор 0,01 г/дм.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,8 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74.

Стандартные растворы алюминия по п.

2.2.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 15-20 см азотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании досуха.

Таблица 3

Приливают еще 7-10 см азотной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 3-5 см соляной кислоты, 3-5 см бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Снова приливают по 3-5 см соляной и бромистоводородной кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем добавляют 5 см соляной кислоты, 25-30 см воды и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 25 см. К раствору приливают 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления малинового окрашивания раствора, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм до обесцвечивания и еще 5 см. Приливают 0,3 см раствора тиогликолевой кислоты, перемешивают.

Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см, добавляют 1 см раствора хромазурола S, 10 см спирта, 5 см ацетатного буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или спектроколориметре "Спекол" при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа и содержащий 1 см хромазурола.

Массу алюминия определяют по градуировочно

му графику.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алюминия. Разбавляют водой до объема 15 см, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и далее продолжают анализ, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески селена, г.

5.4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.

5.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод с алюминоном (разд.2).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2000