ГОСТ 1219.6-74
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения содержания сурьмы
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content
МКС 77.160.20*
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75
Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.VII
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).
Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).
Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.
Установка титра раствора бромноватокислого калия
Для установки титра в 3-4 колбы вместимостью по 250 см помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см
серной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 см
воды и по 20 см
соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70-80 °С, вводят 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.
Титр раствора бромноватокислого калия (), выраженный в г/см
сурьмы, вычисляют по формуле
,
где - навеска сурьмы, г;
- количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см
.
За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднеарифметическое результатов 3-4 определений.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см, доливают 20 см
серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см
воды и 50 см
соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см
;
- количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см
;
- титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см
сурьмы;
- навеска баббита, г
.
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.
Текст документа сверен по:
Баббиты кальциевые. Методы
химического анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003
