ГОСТ 3240.4-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Методы определения индия
Magnesium alloys.
Methods for determination of indium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 10297-94 | Разд.2 |
ГОСТ 25086 -87 | Разд.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения индия (при массовой доле индия от 0,05 до 2%).
Метод основан на восстановлении индия на ртутном капающем электроде при потенциале восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Электронный полярограф типа ОП или другого типа, обеспечивающий данную чувствительность.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Стандартный раствор индия; готовят следующим образом: 1 г индия по ГОСТ 10297 марки Ин2 растворяют в 30 см соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г индия.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
Инертный газ в баллонах (азот, аргон или гелий).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску магниевого сплава берут в зависимости от содержания индия в количествах, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля индия, % | Навеска сплава, г |
От 0,05 до 0,5 | 1,0 |
Св. 0,5 " 2 | 0,5 |
Затем навеску растворяют в 30 см соляной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки соляной кислотой, перемешивают и снимают диффузионную волну индия при потенциалах восстановления от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.
Массовую долю индия находят по добавкам или по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
Массу навески магния берут в зависимости от массовой доли индия в количестве, указанном в табл.1, в пять стаканов вместимостью 100 см, растворяют в 30 см
соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20 см
стандартного раствора индия, что соответствует 0; 0,0005; 0,0010; 0,0050; 0,0100 и 0,0200 г индия, раствор переводят в мерные колбы вместимостью 100 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и снимают диффузионные волны индия при потенциале от минус 0,4 до минус 0,6 В. Перед снятием диффузионной волны раствор аэрируют током инертного газа в течение 5 мин.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю индия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны исследуемого раствора, мм;
- высота волны исследуемого раствора с добавкой стандартного раствора индия, мм;
- масса индия, соответствующая взятой стандартной добавке, г;
- масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Массовую долю индия по градуировочному графику () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны испытуемого раствора, мм;
- общий объем раствора, см
;
- отношение высоты стандартного раствора в миллиметрах к концентрации, мг/дм
;
- масса навески сплава, г.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля индия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,05 до 0,10 | 0,004 |
Св. 0,10 " 0,3 | 0,03 |
" 0,3 " 1,0 | 0,05 |
" 1,0 " 2,0 | 0,07 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли индия от 0,05 до 2% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли индия методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004
