allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия

Обозначение:
ГОСТ 12550.1-82
Наименование:
Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1984
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия



БЗ 8-98

ГОСТ 12550.1-82 - ГОСТ 12550.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ ПАЛЛДЦИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.234.5'232: 543.06: 006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59

СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения палладия

Palladium-indium alloys.

Method Гог the detenmnation of palladium

ГОСТ 12550Л—82

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящим стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92 %).

Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилсндиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 — 5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. №1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.

Соль динатриевая этилендиамин-TV, N, N', N' -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор, 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см3 воды и доводят объем до 1000 см* * водой.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор. 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см3 воды и доводят до 1000 см3 водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.

Палладии марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор. 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 г палладия.

Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка, пипеткой или бюреткой берут 10 см3 раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксилснолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Соотношение объемов (А) вычисляют по формуле

К=

10

V

где V— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см3 раствора трилона Б, см3.

Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см3 стандартного раствора палладия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают пипеткой или бюреткой 40 см3 раствора трилона Б, 30 см3 воды, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр раствора трилона Б (7) по палладию, выраженный в г/см3, вычисляют по формуле

j,__т

v- vl К 9

где т — масса палладия, содержащаяся в 20 см3 стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, см3 ;

V{ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3 ;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

(Измененная редакция, Изм.№1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот, упаривают до 5 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см3 трилона Б, 40 см3 раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю палладия (X) в процентах вычисляют по формуле

v (V~ vx ■ К) ■ Т 100 л =    ,

m

где V — объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, см3;

Vx — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3,

К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

Т — титр раствора трилона Б по палладию, г/см3;

m — масса сплава, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,30%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50 %.

(Измененная редакция, Изм.№1).

4.3.    Контроль точности результатов анализа.

Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14 % — при массовой доле палладия от 50 до 83 % и 0,15 % — при массовой доле палладия свыше 83 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, канд тсхн наук, Н.И. Тимофеев, канд тсхн. наук, Г.С. Хаяк; Н.С. Степанова; Н.Д. Сергиенко, канд хим наук, А.А. Осинцева; Т.И. Беляева; Е.Е. Сафонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 № 3703

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12550—67 в части раздела 2

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5823—78

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 13462-79

2

ГОСТ 22864-83

1 1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)