ГОСТ 9816.4-2014 Теллур технический. Метод спектрального анализа

ГОСТ 9816.4-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод спектрального анализа

Tellurium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата введения 2015-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9816.4-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2015 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9816.4-84

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2019 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектральный эмиссионный метод измерений с фотоэлектрической регистрацией спектров массовой доли меди, железа, свинца, натрия, селена, кремния, алюминия, серебра, никеля в техническом теллуре в диапазоне массовых долей, представленных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 16273.0-82* Селен технический. Общие требования к методу спектрального анализа

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 16273.0-85, здесь и далее по тексту. - .

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли меди, серебра, никеля, свинца, натрия, алюминия, железа, кремния, селена соответствует характеристикам, приведенным в таблицах 2, 3 (при P =0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P =0,95 приведены в таблицах 2, 3.

Таблица 2 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, серебра, никеля, свинца, натрия, алюминия, железа, кремния, селена при доверительной вероятности P=0,95 (при массовой доле теллура от 99,95% и более)

В процентах

Таблица 3 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, свинца, натрия, алюминия, железа, кремния, селена при доверительной вероятности P =0,95 (при массовой доле теллура от 96,5% до 99,95%)

В процентах

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- дифракционный спектрометр типа МФС с анализатором МАЭС;

- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100°С до 105°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- приспособление для заточки угольных электродов, например, станок модели КП-35 или УЗС-6;

- бокс из органического стекла;

- ступку из органического стекла;

- электроды графитовые особой чистоты по [1]*, марки не ниже ЕС 12, диаметром от 6 мм, длиной 35-55 мм:

________________

* См. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. - .

1) заточенные на конус;

2) с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;

3) с кратером диаметром 4 мм и глубиной 8 мм;

- пинцет из нержавеющей стали;

- колбы мерные 2-50-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-100-13/23ТХС по ГОСТ 25336;

- чашку кварцевую по ГОСТ 19908;

- пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислоту азотную по ГОСТ 4461 (перегнанную);

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- калий азотнокислый по ГОСТ 4217;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение - 10 г;

- натрий хлористый по ГОСТ 4233

- графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

- алюминия оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- железа (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- меди оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- мышьяка (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- висмута оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- свинца оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- кремния (IV) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- государственные стандартные образцы состава растворов ионов серебра, алюминия, меди, железа, никеля, свинца, кремния и натрия массовой концентрации 1 г/дм;

- селен элементарный по [2];

- теллур металлический особой чистоты по [3].

Примечания

1 Допускается применение иных средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

5 Метод измерений

Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при сжигании образца из кратера угольного электрода.

5.1 Подготовка к выполнению измерений

5.1.1 Подготовка прибора к измерению

Прибор подготавливают к выполнению измерений в соответствии с требованиями действующей инструкции по эксплуатации спектрометра. Устанавливают рабочие параметры измерений в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений N 1, представлены в таблице 5.

Таблица 5

Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений N 2, представлены в таблице 6.

Таблица 6

Таблица 6 (Поправка. ИУС N 1-2019).

5.1.2 Спектрометр градуируют при создании метода с использованием образцов сравнения состава теллура с каждой серией проб - строят зависимость интенсивности аналитической линии от массовой доли для каждого определяемого компонента.

При дальнейшей работе выполняют корректировку градуировочных характеристик в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

5.1.3 Графитовые электроды с кратером и "на конус" вытачивают на заточном станке в соответствии с действующей инструкцией по эксплуатации.

5.1.4 Подготовка образцов сравнения

5.1.4.1 Образцы сравнения готовят в соответствии с приложением А.

5.1.4.2 Комплект образцов сравнения состава теллура N 1 (при массовой доле теллура от 99,95% и выше)

Значения массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия и селена в образцах сравнения состава теллура Тл - 1-8Тл - 1-1, представлены в таблице 7.

Таблица 7

В процентах

5.1.4.3 Комплект образцов сравнения состава теллура N 2 (при массовой доле теллура от 96,5% до 99,95%)

Значения массовой доли алюминия, меди, железа, свинца, кремния, натрия и селена в образцах сравнения состава селена Тл - 2-8Тл - 2-1, представлены в таблице 8.

Таблица 8

В процентах

5.1.5 Приготовление буферной смеси

Навески графита порошкового массой 4,889 г и оксида висмута массой 0,111 г помещают в ступку, перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в течение 1 час в муфельной печи при температуре от 100°С до 105°С. От смеси берут навеску массой 0,500 г, помещают в ступку, прибавляют 0,517 г нитрата калия, 3,983 г графита порошкового и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в течение 1 час в муфельной печи при температуре от 100°С до 105°С. Буферная смесь содержит 0,2% висмута и 4,0% калия. Смесь устойчива в течение трех лет.

Примечание - Допускается изменение массы навески компонентов при условии содержания в буферной смеси 0,2% висмута и 4,0% калия.

5.2 Выполнение измерений

5.2.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с ГОСТ 16273.0.

5.2.2 Массовую долю примесей в пробе и образце для контроля определяют параллельно из двух навесок, снимая по три единичных измерения от каждой навески.

5.2.3 Измерение массовой доли компонентов в техническом теллуре с массовой долей теллура от 99,95% и выше.

Пробы смешивают с графитом порошкообразным в соотношении 4:1 (0,8 г пробы, 0,2 г графита) в ступке из органического стекла.

Подготовленными пробами и образцами сравнения N 1 набивают кратеры графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 8 мм методом погружения.

5.2.4 Измерение массовой доли компонентов в техническом теллуре с массовой долей теллура от 96,5% и до 99,95%.

Пробы смешивают с буферной смесью в соотношении 1:1 (0,4 г пробы, 0,4 г буферной смеси) в ступке из органического стекла.

Подготовленными пробами и образцами сравнения N 2 набивают кратеры графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 4 мм методом погружения.

Примечание - Допускается изменение массы навески проб и буферной смеси при сохранении соотношения 1:1.

5.2.5 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят контрольный опыт на чистоту реактивов и материалов.

Примечание - Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна превышать нижнюю границу диапазона определяемых содержаний.

5.2.6 Выполнение измерений массовых долей примесей в пробах проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью программного обеспечения по заданной программе и представляют их в виде массовых долей определяемых компонентов.

5.3.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблицах 2 и 3.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

5.3.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблицах 2 и 3. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

Приложение А
(рекомендуемое)

Приготовление образцов сравнения состава теллура

А.1 Приготовление образцов сравнения N 1 состава теллура

А.1.1 Для приготовления основного раствора состава селена навеску селена массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают от 6 до 10 см смеси соляной и азотной кислот 3:1 и растворяют при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой и перемешивают.

А.1.2 Для приготовления смеси состава графита порошкового Гр-1-А с массовой долей алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра 0,02%, кремния, селена и натрия 0,2% в кварцевую чашку помещают навеску графита и аликвотные части ГСО состава раствора ионов алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра и кремния и основного раствора состава селена в соответствии с таблицей А.1. Полученную смесь высушивают, помещают в ступку, прибавляют хлорид натрия (таблица А.1) и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100°С до 105°С.

Таблица А.1

А.1.3 Приготовление образцов сравнения состава теллура Тл - 1-8Тл - 1-1 проводят в два этапа.

- готовят смеси состава графита Гр-8Гр-1;

- каждую из приготовленных смесей состава графита смешивают с четырехкратным по массе количеством теллура.

А.1.3.1 Серию смесей состава графита Гр-8Гр-1 готовят методом последовательного разбавления основной смеси Гр - 1-А графитом порошковым. Навески смеси, принятых за основную и графита порошкового*, согласно таблице А.2, помещают в ступку и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100°С до 105°С. Значения массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия, селена в серии смесей состава графита порошкового Гр-8Гр-1 представлены в таблице А.2.

___________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

Таблица А.2

А.1.3.2 Серию образцов сравнения состава теллура Тл - 1-8 Тл - 1-1 готовят методом разбавления каждой из приготовленных смесей состава графита четырехкратным по массе количеством теллура. Навески смеси состава графита и теллура (в соответствии с таблицей А.3) помещают в ступку и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100°С до 105°С.

Значения массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, свинца, серебра, кремния, натрия, селена в образцах сравнения состава теллура Тл - 1-8 Тл - 1-1 представлены в таблице А.3.

Таблица А.3

Массовую долю компонентов в теллуре определяют методом добавок и прибавляют к расчетному содержанию примесей в образцах сравнения.

А.2 Приготовление образцов сравнения N 2 состава теллура

А.2.1 Для приготовления основного образца состава теллура Тл - 2-А с массовой долей алюминия, меди, железа, свинца, кремния, натрия и селена 1,0% в ступку помещают навески компонентов и аликвотную часть раствора селена, согласно таблице А.4. Смесь перемешивают с применением спирта этилового из расчета от 1,0 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100°С до 105°С.

Таблица А.4

Срок годности основного образца состава теллура Тл - 2-А один год.

А.2.2 Серию образцов сравнения состава теллура Тл - 2-8Тл - 2-1 готовят методом последовательного разбавления образца Тл - 2-А теллуром металлическим. Навески образца сравнения (принятого за основной) и теллура, согласно таблице А.5, помещают в ступку и перемешивают с применением спирта этилового из расчета от 1,0 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение часа при температуре от 100°С до 105°С.

Таблица А.5

Срок годности образцов сравнения один год.

Библиография

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена