allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра

Обозначение:
ГОСТ 15027.17-86
Наименование:
Бронзы безоловянные. Методы определения серебра
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1987
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.30

Текст ГОСТ 15027.17-86 Бронзы безоловянные. Методы определения серебра



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения серебра

Tinless bronze.

Methods for determination of silver

ГОСТ

15027.17-86

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 % до 2,5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4 % до 2,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006—85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2Л. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен — воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дм3 раствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г серебра.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 смраствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

Таблица 1

Массовая доля серебра, %

Вместимость мерной колбы, см3

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,02 до 0,1

100

Весь раствор

Св. 0,1 » 1,0

100

10

» 1,0 » 2,5

250

10

При массовой доле серебра свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см3 0,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен — воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. П о с т р о е н и е градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

х = (q ~ с2) ' V ' ЮО

т    ’

где с1 — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

с2 — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем конечного раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d(d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серебра, %

d, %

D, %

От

0,02

ДО

0,05

включ.

0,005

0,007

Св.

0,05

»

0,15

»

0,01

0,014

»

0,15

»

0,3

»

0,02

0,03

»

0,3

»

1,0

»

0,04

0,06

»

1,0

»

2,5

»

0,06

0,08

2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомноабсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. pH раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия (7) в граммах серебра на 1 см3 раствора вычисляют по формуле

Т — ОТ1

п ’

где т1 — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

Vl — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

v V T ■ 100

-Л    5

т

где V — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;

Т — массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см3; m — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d(d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 4232-74

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5457-75

2.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 6836-80

2.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

1.1; 2.4.26; 3.4.4

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642

6.    ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (НУС 1—92)