allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 34418-2018 Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Обозначение:
ГОСТ 34418-2018
Наименование:
Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
Статус:
Действует
Дата введения:
03/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 34418-2018 Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

ГОСТ 34418-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПАЛЛАДИЙ

Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Palladium. Methods of atomic-emission analysis with arc excitement of a range

МКС 77.120.99

Дата введения 2019-03-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), ОАО "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов", Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации МТК 102 "Платиновые металлы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2018 г. N 940-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34418-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе применения ГОСТ Р 52951-2008*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 ноября 2018 г. N 940-ст ГОСТ Р 52951-2008 отменен с 1 марта 2019 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на палладий в слитках и порошке с массовой долей палладия не менее 99,8%, предназначенный для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений палладия и других целей.

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовых долей примесей: алюминия, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, осмия, платины, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, хрома, цинка, и спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовых долей примесей: алюминия, висмута, железа, золота, иридия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, осмия, платины, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в палладии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

________________

В Российской Федерации наряду с указанным действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ISO 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

ГОСТ ISO 5725-4-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".

ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ 8.010.

4 Требования

4.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и их сплавов.

4.2 Требования к квалификации исполнителей

К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

5 Сущность метода

Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности эмиссии атомов определяемых элементов-примесей и последующем определении массовой доли этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам (СО) состава палладия.

Методы позволяют определить массовую долю элементов-примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений массовых долей определяемых элементов-примесей

В процентах

Определяемый

Диапазон измерения массовой доли

элемент

Фотоэлектрическая

Фотографическая регистрация

регистрация

Постоянный ток

Переменный ток

Алюминий

От 0,0002 до 0,040 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Висмут

От 0,00010 до 0,010 включ.

-

-

Железо

От 0,00010 до 0,10 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0020 до 0,050 включ.

Золото

От 0,0002 до 0,050 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0010 до 0,050 включ.

Иридий

От 0,0010 до 0,10 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

От 0,0020 до 0,10 включ.

Кальций

От 0,0004 до 0,020 включ.

От 0,0005 до 0,010 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Кобальт

От 0,00010 до 0,010 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Кремний

От 0,0002 до 0,040 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Магний

От 0,00010 до 0,030 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0010 до 0,010 включ.

Марганец

От 0,00010 до 0,010 включ.

От 0,0005 до 0,010 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Медь

От 0,00010 до 0,030 включ.

От 0,0005 до 0,0010 включ.

От 0,0010 до 0,010 включ.

Никель

От 0,00010 до 0,050 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0010 до 0,010 включ.

Олово

От 0,00010 до 0,020 включ.

От 0,0005 до 0,0040 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Осмий

От 0,0003 до 0,010 включ.

От 0,0010 до 0,010 включ.

От 0,0020 до 0,010 включ.

Платина

От 0,0010 до 0,10 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

От 0,0020 до 0,10 включ.

Рений

От 0,0005 до 0,0060 включ.

-

-

Родий

От 0,0010 до 0,10 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

От 0,0020 до 0,10 включ.

Рутений

От 0,0010 до 0,10 включ.

От 0,0010 до 0,0040 включ.

От 0,0020 до 0,10 включ.

Свинец

От 0,0002 до 0,020 включ.

От 0,0005 до 0,020 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Серебро

От 0,0005 до 0,020 включ.

От 0,0005 до 0,010 включ.

От 0,0005 до 0,010 включ.

Сурьма

От 0,0010 до 0,050 включ.

От 0,0005 до 0,020 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Теллур

От 0,0005 до 0,010 включ.

От 0,0005 до 0,020 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Титан

От 0,00010 до 0,0050 включ.

-

-

Хром

От 0,0003 до 0,030 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

Цинк

От 0,0003 до 0,030 включ.

От 0,0005 до 0,010 включ.

От 0,0010 до 0,020 включ.

6 Точность (правильность и прецизионность)

6.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7330-96 (комплект Пд-28) и ГСО 7615-99 (комплект Пд-36) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости =5% незначима по ГОСТ ISO 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии всех уровнях определяемых содержаний.

6.2 Прецизионность

6.2.1 Диапазон () результатов четырех определений, полученных в условиях повторяемости (для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени), может превышать указанный в таблицах 2-3 критический диапазон (4) для =4 по ГОСТ ISO 5725-6 в среднем не более одного раза на 20 случаев.

6.2.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности (разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни), могут различаться с превышением указанного в таблицах 2-3 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ ISO 5725-3 в среднем не более одного раза на 20 случаев.

6.2.3 Результаты анализа проб одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблицах 2-3 предела воспроизводимости по ГОСТ ISO 5725-1 в среднем не более одного раза на 20 случаев.

Таблица 2 - Показатели точности спектрометрического метода с дуговым возбуждением спектра при P=0,95

В процентах

Уровень массовых долей опреде-

ляемых элементов-

примесей

Граница интервала абсолютной погрешности

Стан-

дартное отклонение повторя-

емости

Крити-

ческий диапазон

(4)

Стан-

дартное отклонение промежу-

точной прецизи-

онности

Предел промежу-

точной прецизи-

онности

Предел воспроиз-

води-

мости

0,00010

0,00007

0,00002

0,00008

0,00003

0,00009

0,00011

0,0003

0,0001

0,00007

0,0002

0,00006

0,0002

0,0002

0,0005

0,0002

0,00014

0,0005

0,00008

0,0002

0,0003

0,0008

0,0003

0,00020

0,0007

0,00011

0,0003

0,0004

0,0010

0,0005

0,0003

0,0010

0,00018

0,0005

0,0006

0,0020

0,0010

0,0005

0,0019

0,00050

0,0014

0,0017

0,0030

0,0015

0,0008

0,0028

0,0007

0,0019

0,0022

0,0050

0,0022

0,0011

0,0040

0,0008

0,0022

0,0027

0,010

0,004

0,0019

0,007

0,0017

0,005

0,006

0,020

0,007

0,0035

0,013

0,0030

0,008

0,010

0,030

0,010

0,0050

0,018

0,0048

0,013

0,016

0,050

0,015

0,0072

0,026

0,0067

0,019

0,022

0,080

0,022

0,010

0,036

0,0090

0,025

0,030

0,10

0,03

0,013

0,05

0,012

0,03

0,04

Таблица 3 - Показатели точности спектрографического метода с дуговым возбуждением спектра при P=0,95

В процентах

Уровень массовых долей опреде-

ляемых элементов-

примесей

Граница интервала абсолютной погрешности

Стан-

дартное отклонение повторя-

емости

Крити-

ческий диапазон

(4)

Стан-

дартное отклонение промежу-

точной прецизи-

онности

Предел промежу-

точной прецизи-

онности

Предел воспроиз-

води-

мости

0,0005

0,0004

0,0002

0,0007

0,0002

0,0006

0,0007

0,0008

0,0006

0,0003

0,0010

0,0003

0,0008

0,0010

0,0010

0,0011

0,0004

0,0014

0,0005

0,0015

0,0018

0,0020

0,0029

0,0008

0,0030

0,0015

0,0042

0,0050

0,0030

0,0035

0,0011

0,0040

0,0018

0,0050

0,0060

0,0050

0,0047

0,0017

0,0060

0,0024

0,0067

0,0080

0,010

0,007

0,002

0,007

0,004

0,010

0,012

0,020

0,011

0,003

0,010

0,005

0,015

0,018

0,030

0,013

0,003

0,012

0,007

0,019

0,023

0,050

0,017

0,004

0,015

0,008

0,023

0,028

0,08

0,02

0,007

0,02

0,011

0,03

0,04

0,10

0,02

0,008

0,03

0,012

0,03

0,04

6.3 Контроль точности результатов анализа

6.3.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа (из четырех единичных определений каждый) одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности , указанный в таблицах 2-3.

Если условие не выполнено, проведение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости , указанный в таблицах 2-3.

6.3.2 Контроль правильности

Контроль правильности проводят путем анализа СО палладия. Образцы, используемые для контроля правильности, не могут быть использованы для получения градуировочных зависимостей.

При контроле правильности разность между результатами анализа и принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента-примеси в СО не должна превышать критическое значение ГОСТ 34418-2018 Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Критическое значение рассчитывают по формуле

, (1)

где - абсолютная погрешность опорного (аттестованного) значения содержания элемента-примеси в СО, %;

- границы интервала абсолютной погрешности результата анализа (значения приведены в таблицах 2-3), %.

6.3.3 Показатели точности метода

Показатели точности метода по ГОСТ ISO 5725-2 и ГОСТ ISO 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью P=0,95 находятся абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона (4), предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси, приведены в таблицах 2 и 3.

Для промежуточных значений массовых долей показатели точности рассчитывают методом линейной интерполяции по следующей формуле

, (2)

где - значения показателей точности для результата анализа , %;