ГОСТ 22720.3-77
Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
Метод определения углерода
Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon
ОКСТУ 1709*
__________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, вольфрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,02% и выше) для определения углерода.
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулонометрическим или газообъемным способом. В случае кулонометрического окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью углерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуокиси углерода раствором едкого калия и установлении (по разности) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиометра.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка с кулонометрическим датчиком для определения углерода (черт.1).
1 - поглотительный раствор; 2 - электролитическая ячейка; 3 - электрод сравнения; 4 - стеклянный электрод; 5 - трубчатая печь; 6 - рН-метр; 7 - регулятор; 8 - источник постоянного тока; 9 - катод; 10 - интегратор; 11 - анод; 12 - полупроницаемая мембрана; 13 - вспомогательный раствор
Черт.1
Установка для определения углерода с газообъемным окончанием для определения углерода изображена на черт.2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редуктором 1; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 4 с натронной известью и хлористым кальцием; горизонтальной электрической трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающей нагрев до 1300 °С, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальванометром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18-20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1000-1300 °С; U-образной трубки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713-75, состоящего из змеевикового холодильника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бюретку смеси газов (CО+О
); трехходового крана 11, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназначенного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с автоматическим затвором (поплавком), наполненным, 40%-ным раствором едкого кали, который следует менять каждые две-три недели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16-17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см
.
Черт.2
Экспресс-анализатор на углерод АН-7529, АН-7560 или другой марки.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.
Борная кислота по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74.
Меди окись порошок по ГОСТ 16539-79.
Аскарит.
Барометр-анероид.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78.
Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высотой 10 мм, прокаленные в токе кислорода при 1000 °С.
Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.
Кальция окись по ГОСТ 8677-76, прокаленная при 1000 °С и проверенная на содержание углерода.
Эфир этиловый.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная при 1000 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка кулонометрического анализатора
Печь для сжигания образцов нагревают до 1200 °С, пропуская ток кислорода; включают и прогревают анализатор на углерод в течение 30-40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.
Проверку калибровки анализатора на углерод проводят с помощью стандартного образца, по содержанию углерода сходному с анализируемыми образцами. После проверки работы установки по стандартному образцу приступают к сожжению анализируемых проб.
3.2. Подготовка газообъемного анализатора
Собирают установку по схеме (см. черт.2). После достижения температуры печи 1100-1200 °С проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость прохождения кислорода 3-5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определяют по данным анализа стандартного образца. Например, С.О. N 304. Ниобий или С.О. N 284-а. Сталь.
Для проведения одного анализа берут три пробы в виде порошка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого материала указана в табл.1.
Таблица 1
Анализируемый материал | Температура в печи, °С | Масса образца, г | Плавни |
Ниобий | 1150-1250 | 0,5 | Навеску в лодочке покрывают равномерным слоем окиси меди в соотношении 1:2 |
Сплавы на его основе | 1200-1300 | 0,5 | |
Тантал и сплавы на его основе | 1200 | 0,5 | Без плавней |
Редкоземельные металлы и сплавы на их основе | 1000 | 0,5 | Для предотвращения вспышки навеску покрывают тонким слоем двуокиси кремния в соотношении 1:1 |
Ванадий | 1000 | 0,5 | Без плавней |
Вольфрам | 1100 | 0,5 | То же |
Молибден | 1100 | 0,5 | Навеску в лодочке покрывают равномерным слоем окиси кальция в соотношении 1:5, которая соединяется с летучей трехокисью молибдена и образует нелетучее соединение |
Цирконий, гафний | 1100 | 0,5 | В связи с высокой экзотермичностью реакции навеску в лодочке покрывают тонким слоем двуокиси кремния в соотношения 1:1 |
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемого материала, предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую лодочку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем плавня в соответствии с требованиями, указанными в табл.1.
4.1. Проведение анализа на установке с кулонометрическим анализатором
Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электролитической ячейки автоматически производится отсчет на цифровом табло анализатора на углерод. Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показатели не изменяются в течение 1 мин или изменяются не более чем на величину поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3 имп. в минуту. Параллельно с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом величины поправки контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Проведение анализа на установке с газообъемным анализатором
Лодочку с навеской вводят при помощи крючка (со стороны подачи кислорода) в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью резинового шланга соединяют с аппаратом ГОУ-1 (см. черт.2). В трубку пропускают ток кислорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. Далее анализ производят, как указано в ГОСТ 2604.1-77.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. При определении углерода с кулонометрическим анализатором АН-160, АН-7529, АН-7560 результат выдается автоматически в процентах и фиксируется на световом табло.
При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
,
где - показания шкалы эвдиометра;
- поправочный коэффициент на атмосферное давление и температуру, который находят по таблицам, прилагаемым к прибору;
- масса образца, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2. Для промежуточных значений массовых долей углерода допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.
Таблица 2
Массовые доли углерода, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
5·10 | 3·10 |
1·10 | 5·10 |
5·10 | 1,5·10 |
1.10 | 2·10 |
2·10 | 3·10 |
2,0 | 3·10 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Редкие металлы и сплавы на их основе.
Методы определения кислорода,
водорода, азота и углерода: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 22720.0-77-ГОСТ 22720.4-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З
