allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия

Обозначение:
ГОСТ 19863.11-91
Наименование:
Сплавы титановые. Метод определения палладия
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1992
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.50

Текст ГОСТ 19863.11-91 Сплавы титановые. Метод определения палладия



УДК 669.715.543.06 : 006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Метод определения палладия

Titanium alloys.

Method for the determination of palladium

ГОСТ

19863.11—91

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения палладия (при массовой доле от 0,05 до 1,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах в присутствии винной кислоты, образовании при pH 1 комплексного соединения палладия с нитрозо-Р-солью, окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм. Окраска комплекса устойчива в течение одних суток.

Определению не мешает ниобий, молибден, ванадий, алюминий; мешают цирконий и хром при их соотношении к палладию более чем 1:1.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 10Q°C с ценой деления 1°.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части солянок кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3.

Палладий по ГОСТ 13462 марки Пд 99,9.

Стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия помещают и стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г палладия.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 2 см3 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до полного растворения.

Таблица 1

Массовая доля палладия, %

Масса навески пробы, г

От 0,0 5 до 0,2 включ.

0,5

Св. 0,2 » 0,5 »

0,25

» 0,5 » 1,0 т>

од

В раствор добавляют 5—10 капель азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную кол

бу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2.    Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 80 см3, приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.    Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 им в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п. 4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.

Массовую долю палладия определяют по градуировочному графику.

4.4.    Построение градуировочного графика

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 смстандартного раствора палладия, приливают по 1 см3 раствора соляной кислоты, по 80 см3 воды и далее продолжают по пп. 4.2 и 4 3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен палладий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю палладия (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= —^— 100,

mi

где т— масса палладия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т\ — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5 2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля палладия, %

результатов параллельных определений

результатов

анализа

От 0,050 до 0,100 включ.

0,008

0,010

Св 0,100 » 0,250 »

0,015

0,020

» 0,250 » 0,503 »

0,025

0,03 0

» 0,50 » 1,00 >

0,04

0,05

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; Л. А. Тенякова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 № 625

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 19863.11—80

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3118—77

3

ГОСТ 4461—77

3

ГОСТ 5817—77

3

ГОСТ 9656 -75

3

ГОСТ 10484—78

3

ГОСТ 13462—79

3

ГОСТ 2S086—87

U