ГОСТ 25278.8-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения самария

ГОСТ 25278.8-82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения самария

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения самария (от 35 до 40%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.

Метод основан на образовании комппексонатов самария и кобальта, последующем разрушении комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,0-5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 50 и 10 см.

Пипетки без деления на 25 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор 150 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм.

Индикаторная бумага конго.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм и 0,025 моль/дм.

Раствор трилона Б 0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10-15 см соляной кислоты и 10-15 см азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10-15 см воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5-82).

В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см полученного раствора, разбавляют до 100 см водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую, добавляют 10 см раствора уротропина (рН раствора 5,0-5,5 проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 3-5 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм до изменения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розовой в фиолетовую. Добавляют 30 см раствора фторида натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40-50 мин и титруют высвободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно количеству самария, раствором цинка до появления устойчивой малиновой окраски.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю самария () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см;

0,003759 - концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см;

- коэффициент молярности раствора трилона Б;

- вместимость мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;

- масса навески анализируемой пробы, г

.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,5%.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа
и сверен по:

Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 25278.1-82-ГОСТ 25278.12-82. -
М.: Издательство стандартов, 1988