ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Метод спектрального анализа

ГОСТ 16273.1-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод спектрального анализа

Selenium technical. Method of spectral analysis

МКС 77.120.99

Дата введения 2015-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1775-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 16273.1-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2015 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 16273.1-85

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектральные эмиссионные методы измерений массовой доли меди, железа, свинца, теллура, мышьяка, ртути, алюминия, натрия, сурьмы, кальция, магния, калия, серы, кадмия, никеля в техническом селене в диапазонах массовых долей, представленных в таблице 1.

Общие требования к методикам измерений, требованиям безопасности, контролю точности результатов измерений в соответствии с ГОСТ 25086, ГОСТ 16273.0.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 16273.0-85 Селен технический. Общие требования к методу спектрального анализа

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23463-79 Графит порошковый особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Спектральный эмиссионный метод с фотоэлектрической регистрацией спектров

3.1 Область применения

В настоящем разделе установлен спектральный эмиссионный метод измерений с фотоэлектрической регистрацией спектра массовой доли меди, железа, свинца, теллура, мышьяка, ртути, алюминия в диапазонах, представленных в таблице 1.

3.2 Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли меди, железа, свинца, ртути, теллура, мышьяка, алюминия соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, железа, свинца, теллура, мышьяка, ртути, алюминия при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

3.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- дифракционный спектрометр типа МФС с анализатором МАЭС;

- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100°С до 105°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- приспособление для заточки угольных электродов, например, станок модели КП-35, УЗС-6;

- бокс из органического стекла;

- ступку из органического стекла;

- электроды графитовые особой чистоты [1], марки не ниже ЕС 12, диаметром от 6 мм, длиной 35-55 мм, с кратером диаметром 4 мм, глубиной 4 мм и заточенные на конус;

________________

* Поз. [1]-[3] см. раздел Библиография. - .

- пинцет из нержавеющей стали;

- колбы мерные 2-50-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-100-13/23ТХС по ГОСТ 25336;

- пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300;

- натрий хлористый по ГОСТ 4233;

- графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

- алюминий металлический с массовой долей основного вещества 99,9%;

- железо металлическое с массовой долей основного вещества 99,9%;

- меди оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- мышьяка (III) оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- ртути оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- свинца оксид с массовой долей основного вещества 99,9%;

- селен элементарный [2];

- теллур металлический особой чистоты [3].

Примечания

1 Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

3.4 Метод измерений

Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при сжигании образца из кратера угольного электрода.

3.5 Подготовка к выполнению измерений

3.5.1 Подготовка прибора к измерению

Подготовку прибора к выполнению измерений проводят в соответствии с требованиями действующей инструкции по эксплуатации спектрометра. Устанавливают рабочие параметры измерений в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Параметры измерений

Аналитические линии определяемых компонентов, свободные от спектральных наложений представлены в таблице 4.

3.5.2 Градуировка спектрометра

Спектрометр градуируют при создании метода с использованием образцов сравнения состава селена с каждой серией проб и строят зависимость интенсивности аналитической линии от массовой доли для каждого определяемого компонента.

При дальнейшей работе выполняют корректировку градуировочных характеристик в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

3.5.3 Графитовые электроды.

Электроды с кратером и "на конус" вытачивают на заточном станке в соответствии с действующей инструкцией по эксплуатации.

Таблица 4 - Аналитические линии компонентов

3.5.4 Подготовка образцов сравнения. Образцы для сравнения готовят в соответствии с приложением А.

Значения массовой доли алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура в образцах сравнения состава селена Сл-10Сл-1, представлены в таблице 5.

Таблица 5 - Параметры образцов сравнения

В процентах

3.6 Выполнение измерений

3.6.1 Общие требования к методу измерений в соответствии с ГОСТ 16273.0.

3.6.2 Массовую долю примесей в пробе и образце для контроля определяют параллельно из двух навесок, снимая по три единичных измерения от каждой навески.

3.6.3 Пробы смешивают с графитом в соотношении 1:1, хлорид натрия (10% от суммы массы пробы и графита) - (0,3 г пробы, 0,3 г графита и 0,6 г хлорида натрия) в ступке из органического стекла.

Подготовленными пробами и образцами сравнения набивают кратеры графитовых электродов методом погружения.

Примечание - Допускается изменение массы навески проб, графита порошкового и хлорида натрия при сохранении соотношения 1:1 пробы и графита и хлорида натрия (10% от суммы массы пробы и графита).

3.6.4 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят холостой опыт на чистоту реактивов и материалов.

Примечание - Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна превышать нижнюю границу диапазона определяемых содержаний.

3.7 Обработка результатов

3.7.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью программного обеспечения по заданной программе и представляют их в виде массовых долей определяемых компонентов.

3.7.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 2.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

3.7.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 2. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

4 Спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой

4.1 Область применения

В настоящем разделе описан спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой измерения массовой доли компонентов в техническом селене в диапазонах, представленных в таблице 1.

4.2 Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли компонентов в техническом селене соответствует характеристикам, приведенным в таблице 6 (при Р=0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 6.

Таблица 6 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли компонентов в техническом селене при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения со всеми принадлежностями;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104 с дискретностью 0,0001 г;

- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-13/23ТХС по ГОСТ 25336;

-стаканы В-1-150 ТС, В-1-250-ТС, Н-1-150 ТХС, Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227;

- мензурки 50 по ГОСТ 1770;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленную 1:5 и 1:19;

- аргон газообразный по ГОСТ 10157;

- государственные стандартные образцы состава раствора ионов: алюминия, железа, кадмия, калия, кальция, магния, меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, натрия, теллура, серы, ртути с массовой концентрацией 1,0 мг/см;

- селен элементарный [2].

Примечания

1 Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

4.4 Метод измерений

Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий определяемых компонентов при возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связанной плазме.

4.5 Подготовка к выполнению измерений

4.5.1 Подготовка прибора к выполнению измерений

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4.5.2 Приготовление растворов известной концентрации

4.5.2.1 При приготовлении раствора ионов алюминия, железа, кадмия, кальция, магния с массовой концентрацией 0,1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 10 см растворов ионов алюминия, железа, кадмия, кальция, магния с массовой концентрацией 1,0 мг/см. Доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.2 При приготовлении раствора ионов меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы с массовой концентрацией 0,1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 10 см растворов ионов меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы с массовой концентрацией 1,0 мг/см. Доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.3 При приготовлении раствора ионов алюминия, железа, кадмия, кальция, магния, меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы с массовой концентрацией 0,01 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 1,0 см растворов ионов алюминия, железа, кадмия, кальция, магния, меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы с массовой концентрации 1,0 мг/см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.4 При приготовлении раствора ионов теллура, натрия с массовой концентрацией 0,1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 10 см растворов ионов теллура, натрия с массовой концентрацией 1,0 мг/см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.5 При приготовлении раствора ионов теллура, натрия с массовой концентрацией 0,01 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора, содержащего 0,1 мг/смионов теллура, натрия, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.6 При приготовлении раствора ионов серы с массовой концентрацией 0,1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора ионов серы массовой концентрации 1,0 мг/см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.7 При приготовлении раствора ионов серы с массовой концентрацией 0,01 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора, содержащего 0,1 мг/см ионов серы, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.8 При приготовлении раствора ионов калия с массовой концентрацией 0,1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора ионов калия содержащего 1,0 мг/см ионов калия, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.9 При приготовлении раствора ионов калия с массовой концентрацией 0,01 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1,0 см раствора содержащего 0,1 мг/см ионов калия, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.10 При приготовлении раствора ионов ртути с массовой концентрацией 0,1 мг/см в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора ионов ртути с массовой концентрацией 1,0 мг/см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.5.2.11 Для приготовления раствора ионов селена с массовой концентрацией 100,0 мг/см в колбу вместимостью 250 см помещают навеску селена элементарного массой 20,00 г, приливают 50 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. Часовое стекло и стенки колбы обмывают водой. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

4.5.3 Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов, в мерные колбы вместимостью 100 см последовательно помещают аликвоты растворов известной концентрации, согласно таблице 7 (для определения алюминия, железа, кадмия, кальция, магния, меди, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, натрия, теллура) и согласно таблице 8 (для определения серы и калия), доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:5, согласно таблице 9 растворы для определения ртути доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:5, в мерные колбы вместимостью 200 см и перемешивают. Растворы устойчивы в течение 5 дней.

Таблица 7

Таблица 8

Таблица 9

4.5.4 Связь интенсивности излучения с массовой концентрацией компонента в растворе устанавливают двумя способами:

- с помощью градуировочного графика (способ 1);

- с использованием метода добавок (способ 2).

Для измерения массовой доли компонентов по способу 2 используют растворы, приготовленные по 4.5.2.1-4.5.2.8.

4.5.5 В соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра, запускают рабочую программу и выполняют не менее двух измерений аналитического сигнала нулевого раствора, затем соответствующего градуировочного раствора.

Рассчитывают градуировочные характеристики.

Примечание - Определение градуировочных характеристик, обработка и хранение результатов градуировки проводится с использованием стандартного программного обеспечения, входящего в комплект спектрометра.

Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят с применением раствора сравнения N 2. Градуировочные характеристики признают стабильными, если отклонение полученного результата от установленного содержания компонента в растворе сравнения не превышает 10% (отн.)

Параметры режима измерений приведены в таблице 10.

Таблица 10 - Параметры режима измерений

4.5.6 Измерение интенсивности аналитических спектральных линий определяемых компонентов проводят при длинах волн, указанных в таблице 11, для достижения оптимальных значений по чувствительности и точности определения компонентов.

Таблица 11 - Длины волн

4.6 Выполнение измерений

4.6.1 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерению проводят контрольный опыт на чистоту реактивов.

4.6.2 Измерение массовой доли примесей по градуировочному графику (способ 1).

4.6.2.1 Массовую долю примесей определяют параллельно из двух навесок.

4.6.2.2 Подготовку проб и измерение массовой доли ртути проводят отдельно от определения других компонентов.

4.6.2.3 Навеску пробы массой от 1,9990 до 2,0010 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают от 15 до 20 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), закрывают крышкой и растворяют при нагревании в течение 20 мин. Затем крышки и стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:19. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

4.6.2.4 Для измерения массовой доли ртути две навески пробы массой по (6,0000±0,0010) г помещают в два стакана вместимостью от 150 до 250 см, смачивают водой и приливают 20 см азотной кислоты, накрывают часовыми стеклами и нагревают до полного растворения, прибавляют 5 см соляной кислоты, затем упаривают содержимое стаканов от 5 до 10 см. После охлаждения, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:5 и перемешивают.

4.6.2.5 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

Если концентрация компонента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в градуировочных растворах (величина сигнала выше последней точки графика) проводят разбавление анализируемого раствора.

4.6.3 Измерение массовой доли примесей с использованием метода добавок (способ 2)

4.6.3.1 Массовую долю примесей измеряют параллельно из двух навесок.

4.6.3.2 Массовые доли калия и серы измеряют отдельно от определения других компонентов.

4.6.3.3 Навески пробы массой от 1,9990 до 2,0010 г помещают в восемь мерных колб вместимостью по 50 см каждая и растворяют согласно 4.6.2.2.

В шесть из восьми мерных колб с растворами пробы вводят добавки согласно таблице 12. Растворы во всех колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 12

В процентах

4.6.3.4 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра - последовательно выполняют измерения пробы, пробы с добавкой 1, пробы с добавкой 2, пробы с добавкой 3 (в порядке возрастания величины добавки).

В соответствии с программным обеспечением спектрометра строят график - значения аналитических сигналов анализируемого раствора пробы и раствора пробы с добавкой, наносят на ось ординат, а по оси абсцисс откладывают значения концентраций добавок. Полученную таким образом прямую экстраполируют на ось абсцисс. Точка пересечения на оси абсцисс указывает массовую концентрацию компонента в анализируемом растворе пробы.

4.6.4 Измерение следует начинать по истечении 20-30 мин после зажигания плазмы для стабилизации условий измерений.

4.7 Обработка результатов измерений

4.7.1 Результаты измерений массовой концентрации определяемого компонента в пробе автоматически выводятся на экран монитора.

4.7.2 Массовую долю определяемого компонента, X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где А - массовая концентрация компонента в пробе, полученная по графику или по способу добавок, мкг/см;

V - объем раствора, см;

m - масса навески пробы, г.

4.7.3 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 6.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

4.7.4 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 6. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

Приложение А
(рекомендуемое)

Приготовление образцов сравнения состава селена

А.1 Для приготовления основного раствора А состава алюминия с массовой концентрацией 10 мг/см навеску алюминия металлического массой 0,500 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают при нагревании 30 см соляной кислоты, далее соляную кислоту добавляют порциями до полного растворения, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

А.2 Для приготовления основного раствора Б состава железа с массовой концентрацией 10 мг/см навеску железа металлического массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают при нагревании 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выдерживают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, добавляют 10 см соляной кислоты и нагревают до полного растворения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

А.3 Для приготовления основной смеси состава графита порошкового Гр-1-А с массовой долей алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура 1% в ступку помещают навески компонентов и аликвотные части растворов "А" и "Б", согласно таблице А.1. Навески перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1,0 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100°С до 105°С.

А.4 Серию смесей состава графита Гр-10Гр-1 готовят методом последовательного разбавления основной смеси Гр-1-А графитом порошковым. Навески смеси, принятой за основную и графита порошкового, согласно таблице А.2, помещают в ступку и перемешивают с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100°С до 105°С. Значения массовой доли алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура в аттестованных смесях состава графита порошкового представлены в таблице А.1.

А.5 Серию смесей состава селена Сл-10Сл-1 готовят методом смешивания каждой смеси состава графита Гр-10Гр-1 с селеном в соотношении 1:1 с добавлением 10% хлорида натрия в ступке с применением этилового спирта из расчета от 1 до 1,5 см на 1 г смеси до высушивания и выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре от 100°С до 105°С. Смесям состава селена присваивают значения массовой доли примесей соответствующих смесей состава графита, из которых каждая из смесей была изготовлена. Смеси состава селена используют в качестве образцов сравнения при построении градуировочного графика. Значения массовой доли алюминия, железа, меди, мышьяка, ртути, свинца и теллура в образцах сравнения состава селена Сл-1Сл-10, представлены в таблице А.3.

Таблица А.1

Таблица А.2

Таблица А.3

Срок годности образцов сравнения состава селена - один год.

Библиография

_________________________________________________________________________________

УДК 669.776:543.42:006.354 МКС 77.120.99

Ключевые слова: селен технический, спектральный эмиссионный метод измерений с фотоэлектрической регистрацией спектра, спектральный эмиссионный метод с индуктивно связанной плазмой, результаты измерений, показатели точности измерений, средства измерений, обработка результатов измерений

_________________________________________________________________________________

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2015