ГОСТ 9519.3-77
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа
Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Чумаченко, Л.И.Фунин, В.И.Петров, А.И.Погонина, С.Д.Демченко, Р.П.Петрова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 N 946
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 1209-90 | 5.4 |
ГОСТ 3640-94 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 9519.0-82 | 1.1 |
ГОСТ 1219.1-74-ГОСТ 1219.8-74 | 5.4 |
ТУ 6-09-5382-88 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:
кальция - от 0,1 до 1,2;
натрия - от 0,1 до 1,2;
цинка - от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 9519.0.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5-2 ат.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.
Свинца окись по НД.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Вода дистиллированная.
Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60-80 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Типовые растворы кальция.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Типовые растворы натрия
Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см раствора А содержит 1,0 мг натрия.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см раствора А содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Номер градуировочного раствора | Аликвотная часть типового раствора, см | Содержание элементов, % по массе | ||||
окиси свинца | кальция | натрия | ||||
А | А | Б | А | Б | ||
1 | 20 | - | - | - | - | 0 |
2 | 20 | - | 10 | - | 10 | 0,2 |
3 | 20 | - | 20 | - | 20 | 0,4 |
4 | 20 | - | 30 | - | 30 | 0,6 |
5 | 20 | 4 | - | 4 | - | 0,8 |
6 | 20 | 5 | - | 5 | - | 1,0 |
7 | 20 | 6 | - | 6 | - | 1,2 |
8 | 20 | 7 | - | 7 | - | 1,4 |
3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл.2.
Таблица 2
Номер градуировочного раствора | Аликвотная часть типового раствора, см | Содержание элементов, % по массе | |
окиси свинца Б | цинка Б | ||
1 | 25 | - | 0 |
2 | 25 | 1 | 0,005 |
3 | 25 | 2 | 0,01 |
4 | 25 | 4 | 0,02 |
5 | 25 | 8 | 0,04 |
6 | 25 | 12 | 0,06 |
7 | 25 | 16 | 0,07 |
3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см, второй серии - вместимостью 100 см, вводят по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.
4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл.3.
Таблица 3
Параметр | Условие измерения для определения | ||
кальция | натрия | цинка | |
Ширина щели, мм | 0,015 | 0,015 | 0,07-0,1 |
Сила тока в цепи высокочастотного генератора, мА | - | 80 | 140 |
Сила тока в цепи питания лампы с полым катодом из кальция, мА | 12 | - | - |
Аналитические линии, нм | 422,7 | 589,5 | 213,8 |
4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение , а также среднее значение фототока во время распыления .
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности () по формуле
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого -го раствора .
Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения , а на оси абсцисс - значения концентраций определяемого элемента .
Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе () в процентах вычисляют по формуле
,
где - тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле
,
где - концентрация определяемого элемента в -ом стандартном образце предприятия.
Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью рекомендуется строить градуировочные графики в координатах .
4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия
,
где - результат анализа, %;
- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;
- допускаемое расхождение, указанное в табл.4, %;
- значение аттестуемой характеристики, %.
4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. (Исключен, Изм. N 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.4.
Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.
Таблица 4
Определяемый элемент | Диапазон массовых долей, % | Относительное допускаемое расхождение, % |
Кальций | 0,1-1,2 | 2 |
Натрий | 0,1-1,2 | 2 |
Цинк | 0,001-0,06 | 10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы ( и ), выполненных в разное время в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию:
,
где - допускаемое расхождение в %, указанное в табл.4.
5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки ( - нормированная граница марочного состава по ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1-ГОСТ 1219.8.
5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Баббиты кальциевые. Методы
спектрального анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 9519.1-77-ГОСТ 9519.3-77. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000