УДК 669.55 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
25284.3-82
|CT СЭВ 2931—81)
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения магния
Zinc alloys. Methods for the determination of magnesium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. N* 2159 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий, стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и комплексонометрический методы определения магния при массовой доле его от 0,005 до 0,1 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2931—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.0—82.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции магния в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—закись азота при длине волны 285,2 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 2 н.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Лантана окись (La2O3) пли лантан азотнокислый (La(NO3) зХ ХбН2О).
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Лантан, 6%-ный раствор: 7 г окиси лантана или 18 г азотнокислого лантана растворяют в воде с добавлением 5 см3 азотной-кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Магний металлический по ГОСТ 804—72.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 30 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг магния.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,005 мг магния.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 5,0 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1: 1). После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 1). При массовой доле магния до 0,02% отбирают 20 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора лантана, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 2). При массовой доле магния свыше 0,02% отбирают 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора лантана и 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 3).
Измеряют атомную абсорбцию магния в растворе 2 или 3 при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен—воздух или ацетилен— закись азота параллельно с растворами для построения градуировочного графика :■ раствором контрольного опыта.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 2,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен—воздух или ацетилен—закись азота непосредственно перед и после измерения абсорбции магния в растворе анализируемой пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям магния строят градуировочный график.
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
v, (G—С,), v-кю -----т------’
где Ci — концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
(?2— концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V —объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля магния, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
Ог 0,005 ДО 0,01
0,0007
Св. 0,01 » 0,02
0,0015
. 0,02 . 0,05
0,003
. 0,05 . 0,1
0,005
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, осаждении магния с гидроокисью железа и титровании раствором циклогекса но-1,2-диаминотетра-уксусной кислоты.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 2 н.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
.Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 10 и. и 1 н, свежеприготовленные.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3%-ный раствор.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147—74, раствор: 35 г хлорного железа растворяют в 25 см3 соляной кислоты и доливают водой до объема 1000 см3.
Калий цианистый по ГОСТ 8465—79, 25%-ный раствор, свежеприготовленный.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Индикатор—метилтимоловый синий; 0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г азотнокислого калия.
Магний металлический по ГОСТ 804—72.
Стандартные растворы магния.
Раствор А: 0,5000 г магния растворяют в 30 см3 воды и 25 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг магния.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг магния.
Кислота циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), 0,01 М раствор: 3,64 г комплексона IV помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды,, содержащей 20 см3 1 н. раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Титр раствора устанавливают следующим способом; 20 см3 стандартного раствора Б помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 250 см3 воды, 100 см3 аммиака, около 0,1 г индикатора и титруют раствором комплексона IV до исчезновения голубой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.
Титр раствора комплексона IV (7), выраженный в граммах магния на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
т_ 0,002
где 0,002 — масса магния, содержащаяся в 20 см3 стандартного раствора Б, г;
Vi—объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование стандартного раствора Б, см3;
V2 — объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Вода бидистиллированная.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см3 азотной кислоты и кипятят 10 мин. Добавляют 2 см3 раствора хлорного железа, 100 см3 10 н. раствора гидроокиси натрия, а затем, тщательно перемешивая, 5 см3 раствора цианистого калия и 150 см3 воды. Раствор нагревают до кипения и выдерживают при температуре около 90°С в течение 30 мин. Осадок фильтруют через плотный фильтр и промывают горячим 1 н. раствором гидроокиси натрия, а затем дважды горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 40 см3 горячего 2 н. раствора соляной кислоты и промывают фильтр 100 см3 горячей воды. К раствору добавляют 1 см3 раствора перекиси водорода и по каплям аммиак до начала появления осадка гидроокиси железа и 4—5 капель в избыток. Раствор нагревают до кипения и продолжают нагревание в течение 5 мин. Затем фильтруют и промывают осадок 5 раз горячей водой. Фильтрат охлаждают, добавляют 100 см3 аммиака, 4 см3 раствора цианистого калия, около 0,1 г индикатора и титруют раствором комплексона IV до исчезновения -голубой окраски.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (Xt) в процентах вычисляют по формуле
(У-УХ).Т
m
где V —объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
Vi — объем раствора комплексона IV, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр раствора комплексона IV, выраженный в граммах магния на 1 см3 раствора;
m — масса навески пробы, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Изменение № 1 ГОСТ 25284.3—82 Сплавы цинковые. Методы определенна маг* мня
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795
Дата введения 01.03.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 170&.
По всему тексту стандарта заменить слова: «2 н. раствор» на «раствор 2 моль/дм3», <10 н. раствор» на «раствор 10 моль/дм8», «1 н. раствор» на «раствор 1 моль/дм3».
Вводную часть дополнить абзацем: «Атомно-абсорбционный метод применяют при разногласии в оценке качества цинковых сплавов».
(Продолжение см. с. 164)
Пункт 2.2. Заменить значение: 2 н. на 2 моль/дм3.
Пункт 2.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: <У — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см3» на «V — объем раствора пробы, см3».
Пункт 3.2. Заменить слова: «0,01 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3».
Пункт 3.3. Заменить слова: «плотный фильтр» на «фильтр синяя лента».
(МУС № II 1987 г.)
1$4
