allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 9717.3-2018 Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам

Обозначение:
ГОСТ 9717.3-2018
Наименование:
Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам
Статус:
Действует
Дата введения:
03/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.30

Текст ГОСТ 9717.3-2018 Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам

ГОСТ9717.3-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод спектрального анализа по оксидным стандартнымобразцам

Copper. Method of spectral analysis by oxide standardspecimens

МКС77.120.30

Датавведения 2019-03-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368"Медь"

2ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизацииМТК 503 "Медь"

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по МК (ИСO 3166)004-97

Код страны
по МК (ИСO 3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 2 октября 2018 г. N 670-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 9717.3-2018 введен в действие в качественационального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5ВЗАМЕН ГОСТ 9717.3-82

Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальныестандарты", а текст изменений и поправок -в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случаепересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующееуведомление будет опубликовано в ежемесячном информационномуказателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - наофициальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на медь и устанавливает определение массовых долейпримесей в диапазонах, представленных в таблице 1, методомспектрального анализа по оксидным стандартным образцам.

Общие требования к методуизмерений, требования безопасности при выполнении измерений,контроль точности измерений - по ГОСТ 25086, ГОСТ 31382, отбор проб для измерений -по ГОСТ193, ГОСТ546, ГОСТ 4960 и другимнормативным документам на конкретную продукцию.

Таблица 1 - Диапазон измерений массовых долей компонентов

Впроцентах

Компонент

Диапазонмассовой доли компонента

Мышьяк

От 0,00020 до 0,070 включ.

Сурьма

От 0,0003 до 0,100 включ.

Свинец

От 0,00010 до 0,100 включ.

Олово

От 0,00010 до 0,100 включ.

Висмут

От 0,00005 до 0,0100включ.

Цинк

От 0,00030 до 0,0100включ.

Магний

От 0,00020 до 0,0070включ.

Марганец

От 0,000050 до 0,0100включ.

Никель

От 0,00020 до 0,060 включ.

Хром

От 0,0010 до 0,100 включ.

Кремний

От 0,0005 до 0,0070 включ.

Железо

От 0,00050 до 0,080 включ.

Серебро

От 0,00050 до 0,0050включ.

Фосфор

От 0,0010 до 0,100 включ.

Кадмий

От 0,000030 до 0,0010включ.

Кобальт

От 0,000030 до 0,0010включ.

Селен

От 0,00003 до 0,0010включ.

Теллур

От 0,00003 до 0,0010включ.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Техническиеусловия

ГОСТ 193-2015 Слитки медные. Техническиеусловия

ГОСТ 334-73 Бумагамасштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 546-2001 Катоды медные. Техническиеусловия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках.Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный.Технические условия

ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Техническиеусловия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Техническиеусловия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Сереброазотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Техническиеусловия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80)Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная.Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Техническиеусловия

ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (ll)азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натриягидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная.Технические условия

ГОСТ 4960-2017 Порошок медныйэлектролитический. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинскаягигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислородгазообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная.Технические условия

ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387:1994) Хромметаллический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловыйректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический имарганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические изблагородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.Технические условия

ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на егооснове. Марки

ГОСТ 8655-75 Фосфор красный технический.Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудованиелабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9849-86 Порошок железный.Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический.Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Техническиеусловия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особойчистоты. Технические условия

ГОСТ 17022-81 Графит. Типы, марки иобщие технические требования

ГОСТ 17614-80 Теллур технический.Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы,колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевогостекла. Общие технические условия

ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общиетехнические требования и методы испытаний

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислотащавелевая. Технические условия

ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты.Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие техническиетребования
____________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весынеавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техническиетребования. Испытания".

ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и ихсплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29298-2005 Ткани хлопчатобумажные исмешанные бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 31382-2009 Медь. Методы анализа

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом следует руководствоватьсязаменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмененбез замены, то положение, в котором дана ссылка на него,применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Характеристики показателей точности измерений

Точность измерениймассовой доли компонентов соответствует характеристикам,приведенным в таблице 2 (при доверительной вероятностиР=0,95).

Значения показателяточности измерений пределов повторяемости и воспроизводимостиизмерений при доверительной вероятности Р=0,95 приведены втаблице 2.

Таблица 2 - Значения показателя точности измерений, пределовповторяемости и воспроизводимости измерений массовой доликомпонентов при доверительной вероятности Р=0,95

Впроцентах

Наименование

Диапазонизмерений массовой

Показатель

Предел(абсолютное значение)

определяемогокомпонента

доликомпонента

точности

повторяемости
r (n=2)

воспроиз-
водимости R

Мышьяк

От

0,00020

до

0,00030

включ.

0,00004

0,00004

0,00006

Св.

0,00030

"

0,00100

"

0,00012

0,00013

0,00018

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0004

0,0004

0,0006

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0008

0,0008

0,0012

"

0,010

"

0,030

"

0,003

0,003

0,004

"

0,030

"

0,070

"

0,008

0,008

0,011

Сурьма

От

0,0003

до

0,0010

включ.

0,0002

0,0002

0,0002

Св.

0,0010

"

0,0030

"

0,0005

0,0005

0,0007

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0012

0,0013

0,0018

"

0,010

"

0,030

"

0,004

0,004

0,006

"

0,030

"

0,100

"

0,012

0,013

0,018

Свинец

От

0,00010

до

0,00030

включ.

0,00003

0,00003

0,00004

Св.

0,00030

"

0,00100

"

0,00008

0,00008

0,00012

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0003

0,0003

0,0004

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0007

0,0007

0,0010

"

0,010

"

0,030

"

0,002

0,002

0,003

"

0,030

"

0,100

"

0,007

0,007

0,010

Олово

От

0,00010

до

0,00030

включ.

0,00004

0,00004

0,00006

Св.

0,00030

"

0,00100

"

0,00011

0,00011

0,00016

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0004

0,0004

0,0005

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0008

0,0008

0,0012

"

0,010

"

0,030

"

0,003

0,003

0,004

"

0,030

"

0,100

"

0,008

0,008

0,012

Висмут

От

0,00005

до

0,00010

включ.

0,00002

0,00002

0,00003

Св.

0,00010

"

0,00030

"

0,00006

0,00006

0,00008

"

0,0003

"

0,0010

"

0,0001

0,0001

0,0002

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0004

0,0004

0,0006

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0010

0,0010

0,0014

Цинк

От

0,00030

до

0,00100

включ.

0,00016

0,00017

0,00024

Св.

0,0010

"

0,0030

"

0,0005

0,0005

0,0007

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0015

0,0015

0,0022

Магний

От

0,00020

до

0,00030

включ.

0,00006

0,00006

0,00008

Св.

0,00030

"

0,00100

"

0,00012

0,00013

0,00018

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0004

0,0004

0,0006

"

0,0030

"

0,0070

"

0,0010

0,0010

0,0014

Марганец

От

0,000050

до

0,000100

включ.

0,000017

0,000017

0,000024

Св.

0,00010

"

0,00030

"

0,00004

0,00004

0,00006

"

0,00030

"

0,00100

"

0,00017

0,00017

0,00023

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0003

0,0003

0,0005

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0008

0,0008

0,0011

Никель

От

0,00020

до

0,00030

включ.

0,00007

0,00007

0,00010

Св.

0,00030

"

0,00100

"

0,00016

0,00017

0,00024

"

0,0010

"

0,0030

"

0,0005

0,0005

0,0007

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0008

0,0008

0,0012

"

0,010

"

0,030

"

0,003

0,003

0,004

"

0,030

"

0,060

"

0,008

0,008

0,012

Хром

От

0,0010

до

0,0030

включ.

0,0005

0,0005

0,0007

Св.

0,0030

"

0,0100

"

0,0012

0,0013

0,0018

"

0,010

"

0,030

"

0,004

0,004

0,006

"

0,030

"

0,100

"

0,010

0,010

0,014

Кремний

От

0,0005

до

0,0010

включ.

0,0002

0,0002

0,0003

Св.

0,0010

"

0,0030

"

0,0007

0,0007

0,0010

"

0,0030

"

0,0070

"

0,0017

0,0017

0,0024

Железо

От

0,00050

до

0,00100

включ.

0,00016

0,00017

0,00024

Св.

0,0010

"

0,0030

"

0,0005

0,0005

0,0007

"

0,0030

"

0,0100

"

0,0012

0,0013

0,0018

"

0,010

"

0,030

"

0,004

0,004

0,006

"

0,030

"

0,080

"

0,012

0,013

0,018

Серебро

От

0,00050

до

0,00100

включ.

0,00012

0,00013

0,00018

Св.

0,0010

"

0,0030

"

0,0004

0,0004

0,0006

"

0,0030

"

0,0050

"

0,0010

0,0010

0,0014

Фосфор

От

0,0010

"

0,0030

"

0,0005

0,0005

0,0007

Св.

0,0030

"

0,0100

"

0,0012

0,0013

0,0018

"

0,010

"

0,030

"

0,003

0,003

0,005

"

0,030

"

0,100

"

0,010

0,010

0,014

Кадмий

От

0,000030

до

0,000100

включ.

0,000017

0,000017

0,0000024

Св.

0,0001

"

0,00030

"

0,00004

0,00004

0,00006

"

0,0003

"

0,0010

"

0,0001

0,0001

0,0005

Кобальт

От

0,000030

до

0,000100

включ.

0,000017

0,000017

0,000024

Св.

0,00010

"

0,00030

"

0,00004

0,00004

0,00006

"

0,0003

"

0,0010

"

0,0001

0,0001

0,0002

Селен

От

0,00003

до

0,00010

включ.

0,00002

0,00002

0,00003

Св.

0,00010

"

0,00030

"

0,00006

0,00006

0,00008

"

0,0003

"

0,0010

"

0,0001

0,0001

0,0002

Теллур

От

0,00003

до

0,00010

включ.

0,00002

0,00002

0,00003

Св.

0,00010

"

0,00030

"

0,00006

0,00006

0,00008

"

0,0003

"

0,0010

"

0,0001

0,0001

0,0002

4Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,растворы

4.1 При выполненииизмерений применяют следующие средства измерений и вспомогательныеустройства:

-установку спектральную, состоящую:

1) из спектрографа скварцевой оптикой или дифракционного средней или большей дисперсии.Допускается использование спектральной аппаратуры сфотоэлектрической регистрацией спектра,

2) из источникапостоянного тока для питания дуги, обеспечивающего напряжение от200 до 400 В и силу тока не более 10 А;

-микроденситометр, предназначенный для измерения оптическойплотности (почернения) спектральных линий;

-пресс масляный, гидравлический или другой, обеспечивающий получениепрочных прессованных таблеток из оксидов или металлической стружки,диаметром от 6 до 7 мм и массой (0,50±0,05) г;

-пресс-форма для таблеток диаметром от 6 до 7 мм;

-печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температурунагрева не выше 800°С;

-плиту нагревательную, обеспечивающую температуру нагрева не менее350°С, или платформу нагревательную;

-чашки фарфоровые по ГОСТ9147;

-чашки платиновые по ГОСТ6563;

-чашки кварцевые по ГОСТ19908;

-электроды-подставки графитовые ос.ч., тип - кристаллический, маркиЭУЗ-М или ЭУЗ-П по ГОСТ 17022,диаметром от 6 до 10 мм;

-электроды из меди марки М00 или других марок по ГОСТ 859 с массовой долей меди не менее99,97% в виде прутков диаметром от 6 до 7 мм, заточенные наполусферу или усеченный конус с площадкой диаметром от 1,5 до 1,7мм;

-электроды графитовые ос.ч. в виде прутков диаметром от 6 до 7 мм,заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметромот 1,5 до 1,7 мм;
___________________

В Российской Федерации по [1].

-приспособление для заточки медных или угольных электродов;

-ступку агатовую или из органического стекла. Допускаетсяиспользование фарфоровых ступок по ГОСТ 9147;

-кислородная камера для окисления СО и проб;

-весы специального класса точности по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1 с дискретностью неболее 0,0003 г;

-образцы сравнения состава меди или оксида меди (стандартные образцысостава меди или оксидов меди (СО) и аттестованные смеси составаоксида меди);

-баллон с кислородом по ГОСТ5583, снабженный редуктором;

-магнит типа МВМ-63;

-пинцеты по ГОСТ 21241.

4.2 При выполненииизмерений применяют следующие материалы и растворы:

-воду дистиллированную по ГОСТ6709;

-фотопластинки фотографические спектрографические;
_____________________

В Российской Федерации по [2].
________________
*Поз.[2] и [3] см. раздел Библиография. - Примечание изготовителябазы данных.


-проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок;

-вату медицинскую по ГОСТ5556;

-спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

-бумагу масштабно-координатную по ГОСТ334;

-ткань хлопчатобумажную по ГОСТ29298;

-кислоту азотную по ГОСТ 4461,разбавленную в соотношении 1:10, 1:1.

Примечания

1Допускается применение других средств измерений утвержденных типов,вспомогательных устройств и материалов, технические иметрологические характеристики которых не уступают указаннымвыше.

2Допускается использование реактивов, изготовленных по другимнормативным документам, при условии обеспечения ими метрологическиххарактеристик результатов измерений, приведенных в настоящемстандарте.

5Метод измерений

Метод основан навозбуждении атомов компонентов материала пробы дуговым разрядомпостоянного тока, разложении излучения в спектр, измерениианалитических сигналов, пропорциональных интенсивности илилогарифму интенсивности спектральных линий, и последующемопределении массовых долей компонентов с помощью градуировочныххарактеристик. Пробы или СО подвергают предварительному окислениюрасплавлением на катоде дуги постоянного тока в атмосферекислорода. Допускается перевод проб в оксиды растворением в азотнойкислоте, упариванием и прокаливанием.

6Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка приборак выполнению измерений

Подготовку спектральнойустановки к выполнению измерений проводят в соответствии синструкцией по эксплуатации.

6.2 Подготовка квыполнению анализа

6.2.1 Пробы и образцысравнения в виде таблеток массой (0,50±0,05) г диаметром 6 мм ивысотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании иливручную из любых кусков произвольной формы.

Пробы и образцы сравнениянеобходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) от стержней илиспрессованы из стружки. Стружку предварительно отмагничивают. Послечего стружку и образцы сравнения в виде таблеток очищают травлениемв азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1:10. Стружку итаблетки образцов сравнения промывают в воде, спирте и сушат. Припрессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон пресс-формытщательно очищают от остатков ранее прессованной пробы (промываютводой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблетокпроб и образцов сравнения каждого состава.

6.2.2 Проведениеокисления проб и образцов сравнения

6.2.2.1 Деталикислородной камеры и графитовые подставки для проб и образцовсравнения очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют внижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязненияобразцов на графитовые подставки поворотного столика помещаюттаблетки одного состава.

6.2.2.2 В верхнемдержателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметромот 6 до 7 мм, рабочий конец которого заточен на усеченный конус суглом при вершине 45° и площадкой диаметром от 1,5 до 1,7 мм.Межэлектродный промежуток устанавливают от 1,5 до 2 мм. Таблеткаслужит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А.Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камерув течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камереподдерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под действиемдуги в течение от 20 до 30 с расплавляется и превращается в каплюрасплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставномуэлектроду следующую таблетку.

6.2.3 Для перевода проб воксиды растворением в азотной кислоте от пробы отбирают две навескимассой от 5 до 10 г. Навески помещают в чашки (платиновые,фарфоровые или кварцевые), приливают азотную кислоту, разбавленнуюв соотношении 1:1 (из расчета 10 см на 1 г меди), растворяют при нагревании ивыпаривают до сухих солей. Затем чашки помещают в муфельную печь ипрокаливают при температуре (400±50)°С в течение 30 мин допрекращения выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают вступке. Ступку и пестик предварительно протирают спиртом. Дляпроведения анализа оксидных образцов порошком наполняют кратерыугольных электродов или прессуют в таблетки (не менее двух). Массанавески пробы и СО должна быть одинаковой и составлять от(0,30±0,05) до (0,60±0,05) г.

6.2.4 Приготовлениеаттестованных смесей приведено в приложении А.

7Выполнение измерений

7.1 Регистрацияспектров

7.1.1 Для полученияградуировочных характеристик используют образцы сравнения составаоксида меди. Спектры каждого образца сравнения и анализируемойпробы фотографируют в одинаковых условиях. Одновременно проводятхолостой опыт. Для холостого опыта и каждого образца сравненияполучают две, а для анализируемой пробы - четыре спектрограммы (подве спектрограммы для каждого параллельного определения).

Торцевую часть электродовдля удаления поверхностных загрязнений прокаливают в дугепостоянного тока в течение 20 с при силе тока от 6 до 10 А, включаяэлектрод-подставку в качестве анода дуги. Подготовленные к анализупробы и образцы сравнения помещают на прокаленные графитовыеподставки.

Вкачестве подставного электрода применяют угли марки ос.ч. илимедные стержни.

Форма и размер электродови их расположение во время экспозиции приведены на рисунке 1.

а - расположениеэлектродов до экспонирования; б - съемка в анодном режиме;в - съемка в катодном режиме 1 - нижний электрод;2 - проба (образец); 3 - верхний электрод; 4 -расплав

Рисунок 1

7.1.2 Для определениямассовой доли мышьяка, сурьмы, свинца, олова, висмута, цинка ифосфора, кадмия, селена и теллура графитовую подставку с помещеннойна нее пробой или образца сравнения используют в качестве анодадуги. При включении тока до расплавления образца дуга загораетсямежду подставным электродом и подставкой и после расплавленияанодное пятно дуги переходит на образовавшийся расплав окислов.Этот переход ускоряют тем, что после нескольких секунд горения дугивыключают ток и повторно его включают, пока расплав еще не успелостыть. Начало экспозиции считают после перехода анодного пятнадуги на образец. В течение всего времени экспозиции необходимокорректировать первоначально установленный дуговой промежуток поувеличенному изображению дуги на экране средней линзы осветительнойсистемы или с помощью специальной короткофокусной проекционнойлинзы.

Условия съемкиспектрограммы: ширина щели спектрографа от 0,010 до 0,015 мм;освещение щели с помощью трехлинзового конденсора; дуговойпромежуток - 3 мм; сила тока от 6 до 8 А; время экспозиции от 20 до40 с. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрическойрегистрацией спектра, например МФС-8, регистрацию спектров проводятпри ширине входной щели 0,035 мм, освещении растровым конденсором,разрядном промежутке 3,0 мм, силе тока дуги переменного илипостоянного тока от 6 до 10 А, времени экспозиции от 20 до 40с.

7.1.3 Для определениямассовой доли кобальта, магния, марганца, никеля, кремния и железаобразующиеся корольки (7.1.2) помещают на свежезаточенныеграфитовые подставки и проводят обжиг в течение от 10 до 15 с,используя графитовую подставку в качестве катода.

Допускается проводитьвторой этап, не снимая королек с подставки по окончании первогоэтапа, изменив полярность электрода с пробой и силу тока дуги. Прииспользовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрическойрегистрацией спектра, например МФС-8, регистрацию спектров проводятпри разрядном промежутке 3,0 мм с применением дуги постоянного илипеременного тока силой от 5 до 8 А на первом этапе и от 8 до 10 Ана втором этапе, время экспозиции от 30 до 60 с в абсолютном илиотносительном режимах.

Начало экспозицииотсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленнуючасть королька.

Условия съемкиспектрограммы: ширина щели спектрографа от 0,010 до 0,015 мм;освещение щели с помощью трехлинзового конденсора; дуговойпромежуток - 3 мм; сила тока от 6 до 8 А; время экспозиции от 30 до40 с.

7.1.4 Для определениямассовой доли серебра графитовую подставку с помещенной на неепробой или образцом сравнения, подготовленными к анализу согласно6.2, включают в качестве катода дуги. Пробу или образец сравненияпредварительно обжигают в течение 1 мин при силе тока от 5 до 6 А.Начало обжига отсчитывают после перехода катодного пятна дуги нарасплавленную часть королька. Затем, не выключая дуги, снижают токдо значений от 1 до 2 А, открывают затвор спектрографа ифотографируют спектр образца в течение промежутка времени от 20 до30 с.

Условия съемкиспектрограммы: ширина щели спектрографа от 0,010 до 0,015 мм,освещение щели с помощью трехлинзового конденсора, дуговойпромежуток - 3 мм.

7.1.5 Когда условиясъемки спектров отличаются от рекомендуемых (например, щельосвещена с помощью однолинзового конденсора, применяют иную силутока, пластинки другой чувствительности и др.), следуетпредварительно подобрать условия с целью выбора оптимальногоинтервала оптических плотностей линий.

Время экспозицииподбирают в зависимости от чувствительности используемыхфотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фонанепрерывного спектра; в противном случае требуется построениехарактеристической кривой. Увеличение плотности фона за счет вуали,засвечивания и т.п. не допускается.

7.1.6 Фотопластинкипроявляют в зависимости от их типа в соответствующем проявителе.После промывки пластинок в проточной воде их фиксируют в фиксажномрастворе, промывают в проточной воде и высушивают.

7.2 Массовую долюкомпонентов устанавливают по градуировочным графикам.

7.3 Проведениеизмерений

Вспектрах проб и образцов сравнения измеряют интенсивностьаналитических линий и линий сравнения или фона.

Длина волн аналитическихлиний и линий сравнения, а также диапазоны массовых долейкомпонентов для спектрографа ИСП-3 приведены в таблице 3, длядифракционного спектрографа типа СТЭ-1 - в таблице 4. Дляфотоэлектрической установки МФС - в таблице 5.

Таблица 3

Опреде-

ляемыйкомпонент

Длина волныаналитической линии, нм

Место измеренияфона

Диапазонмассовых долей, %

Проба служитанодом дуги

Мышьяк

234,984

Фон 1

От 0,0002 до 0,006 включ.

Мышьяк

286,045

Фон 2

От 0,006 до 0,07 включ.

Сурьма