ГОСТ 13047.9-81 Никель. Метод определения сурьмы

ГОСТ 13047.9—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

Метод определения сурьмы

Nickel. Method for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабри 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при массовой доле ее в никеле от 0,0001 до 0,003 %.

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, выделении сурьмы осаждением на гидратированную двуокись марганца, получении комплексного соединения пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстракции комплекса в толуол с последующим измерением оптической плотности при длине волны 610 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2255—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

• 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 7 : 3, 1 : 1, 1 : 2 и 0,5 М.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1 : 3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79-

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, раствор 80 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 30 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 300 г/дм³.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393—88, раствор 100 г/дм³ в растворе соляной кислоты 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 100 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Бумага универсальная индикаторная.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,5000 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см³ серной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют раствором соляной кислоты 1 : 2 до объема 400 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают, доливают 0,5 М раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают раствором соляной кислоты 7 : 3 до метки и перемешивают.

Раствор хранят не более 30 сут.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

• 3.1. Навеску никеля массой, установленной в зависимости от содержания сурьмы, помешают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в растворе азотной кислоты 1 : 1 в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют водой до 200 см³, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего во время перемешивания осадка и затем его растворяют раствором азотной кислоты 1 : 2, добавленным по каплям (pH раствора устанавливают от 2 до 3 по универсальной индикаторной бумаге). В раствор добавляют 1,5 см³ раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 3 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин до коагуляции осадка. После 30 мин фильтруют осадок на фильтр средней плотности и промывают его горячим раствором азотной кислоты 1 : 100.

Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводилось осаждение, остаток на фильтре растворяют в 20 см³ горячего раствора серной кислоты 1 : 3, одновременно добавляя 5—8 капель раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей водой и отбрасывают его. Раствор упаривают до влажного остатка. После охлаждения к остатку прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты 7 : 3 и оставляют на водяной бане до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 150 см³, обмывая стакан 5 см³ раствора соляной кислоты 7 : 3, прибавляя его по частям.

Добавляют одну или две капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Добавляют 1 см³ раствора азотистокислого натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 1 см³ раствора мочевины и перемешивают 30 с.

Далее добавляют 65 см³ воды, 1 см³ раствора кристаллического фиолетового, перемешивают после добавления каждого реактива. Добавляют 25,0 см³ толуола и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.

Массу сурьмы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

• 3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести делительных воронок вместимостью по 150 см³ отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,015; 0,020 и 0,025 мг сурьмы. Во

С. 3 ГОСТ 13047.9—81 все воронки добавляют раствор соляной кислоты 7 : 3 до 10 см³, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит толуол.

Из полученных значении оптических плотностей растворов вычитают значение раствора, не содержащего сурьмы, и по полученным значениям строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

• 4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= • 100,

т

где — масса сурьмы в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г, m2 — масса сурьмы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г, т — масса навески никеля, г.

• 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор ЛА. Кузнецова Корректор НЛ. Шнайдер Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подписано в печать 09.08.99. Усл. печ. л. 0,47. Уч.-нзд. л. 0,40. _______________________________________Тираж 132 эю. С3489. Зак. 650._______________________________________ ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “ Московский печатник**, Москва, Лялин пер., 6. Плр N? 080102

¹

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

²

Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999