УДК 669.231.5-232: 543.06: 006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
Методы спектрального анализа
Platinum-iridium alloys.
Methods of spectrografic analysis
ГОСТ
12559.2-82
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения палладия, родия, золота и железа в платино-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия, родия, золота и железа от 0,01 до 0,15 % каждого).
Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий элементов примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа по ГОСТ 22864 со следующим дополнением: числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Генератор дуга переменного тока.
Ослабитель трехступенчатый.
Микрофотометр.
Зажимы (элекгродержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды, изготовленные из спектрально-чистых углей диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 3—6 условных единиц.
Проявитель № 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Образцы для анализа должны быть в виде кусков металла 40—70 г с площадкой размером 300—400 мм2, зачищенной напильником.
Поверхность образцов перед проведением анализа очищают от загрязнений кипячением в соляной кислоте (1 : 1) в течение 2 мин с последующей промывкой водой и сушкой.
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,02 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, экспозиции 30 с, через трехступенчатый ослабитель.
Анализируемые и стандартные образцы служат нижними электродами.
В качестве верхних электродов применяют угольные стержни, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Для каждого анализируемого и стандартного образца получают три параллельных спектрограммы.
Фотопластинку проявляют в течение 3—6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фото метрируют.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
Определяемый элемент | Длина волны линии определяемого элемента, нм | Элемент сравнения | Длина волны линии элемента сравнения, нм |
Родий | 343,49 | Платина | 334,39 |
Палладий | 324,27 | То же | 334,39 |
Палладий | 340,46 | 342,79 | |
Золото | 267,59 | 267,46 | |
Железо | 259,84 | » | 267,46 |
Иридий | 260,20 |
Определение массовых долей элементов ведут по методу “трех эталонов” с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
5.2. Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением SN равным
0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, при условии
(Лпах ~ ^min ) ^ 3 • SN Хп .
где — наибольший результат параллельных измерений;
— наименьший результат параллельных измерений;
SN — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений; Х„ — среднее арифметическое, вычисленное из и параллельных измерений (и = 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗ РАБОТАЛ И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Кураиов, Г.С. Хаяк, Н.И. Тимофеев, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, Л.А Гнитько, Т.И.Беляева, Е.Е. Сафонова
2. УГВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 29.09.82 № 3828
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12559-67 в части разд. 3.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | |
ГОСТ 3118-77 | Разд. 2 | |
ГОСТ 22864-83 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар
тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)
Редактор ТА. Леонова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А. С. Чернаусова Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.04.99. Подписано в печать 13.05.99. Усл.лечл. 0,93. Уч.-издл. 0,60.
Тираж 110 экз. С 2807. Зак. 394.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр N9 080102