ГОСТ 15483.5-78
(СТ СЭВ 4810-84)
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения свинца
Tin. Methods for determination of lead
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Баев, Т.П.Алманова, B.C.Мешкова, Г.М.Власова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810-84
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.5-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 860-75 | 4.2 |
ГОСТ 2062-77 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3778-77* | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 4109-79 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2; 4.2 |
ГОСТ 9849-86 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 4.2 |
ГОСТ 11293-89 | 2.2 |
ГОСТ 15483.0-78 | 1.1 |
ГОСТ 15483.2-78 | 4.2 |
ГОСТ 22861-93 | 2.2; 4.2 |
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - .
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,005 до 3,1%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова в виде бромида и полярографическом определении свинца в солянокислой среде в интервале потенциалов от минус 0,25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: к 45 см соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты, 10 см брома и тщательно перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Порошок железный по ГОСТ 9849.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.
Азот или аргон с содержанием кислорода не более 0,0005%.
Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.
Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 15 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 см соляной кислоты. К сухому остатку добавляют 2 г хлористого натрия и приливают 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.
1 см раствора содержит 1·10 свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3
).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 15 см смеси для растворения вначале при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 5-6 раз, используя каждый раз по 5 см смеси для растворения. Приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают досуха.
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Масса навески, г | Вместимость мерных колб, см |
От 0,005 до 0,01 | 1 | 25 |
Св. 0,01 " 0,1 | 0,5 | 25 |
" 0,1 " 0,5 | 0,5 | 100 |
" 0,5 " 3,1 | 0,2 | 100 |
К остатку добавляют 5 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, используя каждый раз по 5 см соляной кислоты. Далее приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.
Отбирают пипеткой 15 см раствора и помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 18-20 см, добавляют 0,2-0,3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 40-45 мин.
По истечении указанного времени прибавляют 0,5 см раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в электролизер. Через раствор пропускают азот или аргон и полярографируют свинец в интервале от минус 0,25 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известным содержанием свинца.
Из значений высоты волны раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора контрольного опыта.
2.3.2. Для приготовления серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора свинца, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг свинца, доводят раствором соляной кислоты до метки и далее продолжают, как указано в п.2.3.1.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом высоты волны свинца в контрольном опыте, мм;
- объем анализируемого раствора, см;
- масса навески олова, г;
- среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известным содержанием свинца к концентрациям этих же растворов, мм·см/г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,005 до 0,01 | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,025 | 0,004 |
" 0,025 " 0,05 | 0,008 |
" 0,05 " 0,1 | 0,015 |
" 0,1 " 0,25 | 0,03 |
" 0,25 " 0,5 | 0,05 |
" 0,5 " 1,0 | 0,08 |
" 1,0 " 3,1 | 0,15 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,8 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.
Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.
Растворы свинца стандартные.
Раствор А: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 5·10 г свинца.
Раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 1·10 г свинца.
Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см.
Олово высокой чистоты по ГОСТ
860.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл.5 помещают в стакан из фторопласта или платиновую чашку вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее поступают, как указано в ГОСТ 15483.2. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.5, приливают смесь для растворения из расчета 10 см смеси на 50 см объема раствора, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 5*
________________
* Табл.3, 4. (Исключены, Изм. N 2).
Массовая доля свинца, % | Масса навески, г | Вместимость мерных колб, см |
От 0,005 до 0,01 | 1 | 50 |
Св. 0,01 " 0,1 | 0,5 | 50 |
" 0,1 " 0,5 | 0,5 | 100 |
" 0,5 " 3,1 | 0,2 | 250 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.
Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца и контрольного опыта.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в тринадцать стаканов из фторопласта или платиновых чашек помещают навеску олова высокой чистоты массой в соответствии с табл.5, растворяют в 20 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см и в двенадцать из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг свинца и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора А, что соответствует 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг свинца. Объем раствора во всех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.4.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация фотометрируемого раствора, г/см;
- концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем фотометрируемого раствора, см;
- масса навески олова, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999