ГОСТ 23859.11-90
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 726
3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 123-98 | Разд.2 |
ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
ГОСТ 849-97 | Разд.2 |
ГОСТ 859-2001 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3640-94 | Разд.2 |
ГОСТ 4204-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4472-78 | Разд.2 |
ГОСТ 5457-75 | Разд.2 |
ГОСТ 9293-74 | Разд.2 |
ГОСТ 10484-78 | Разд.2 |
ГОСТ 23859.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.
Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:
хром - от 0,1 до 1,3;
никель - от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;
кобальт - от 0,1 до 2,0;
железо - от 0,005 до 0,08;
цинк - от 0,0008 до 0,03;
магний - от 0,0005 до 0,06;
титан - от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен - закись азота.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля
Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартные растворы кобальта
Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
1 см раствора А содержит 0,001 г кобальта.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666-81 типа с 1.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Титан металлический.
Стандартные растворы титана
Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см раствора А содержит 0,01 г титана.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см раствора Б содержит 0,001 г титана.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл.1.
Таблица 1
Элемент | Массовая доля, % | Навеска, г | Вместимость мерной колбы, см |
Хром | 0,1-1,3 | 0,1 | 100 |
Никель | 0,005-0,1 | 2 | 100 |
0,1-0,9 | 0,1 | 100 | |
2,0-3,0 | 0,1 | 250 | |
Кобальт | 0,1-2,0 | 0,1 | 100 |
Железо | 0,005-0,08 | 2 | 100 |
Цинк | 0,0008-0,03 | 2 | 100 |
Магний | 0,0005-0,01 | 2 | 100 |
0,01-0,06 | 0,5 | 100 | |
Титан | 0,02-0,09 | 3 | 100 |
0,5-2,0 | 0,5 | 100 |
3.2. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-30 см азотной кислоты (1:1) и 1-3 см
фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см
воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл.1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.
3.3. Приготовление градуировочных растворов
При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.
В мерные колбы вместимостью до 100 см помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл.2, добавляют по 10 см
серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см
стандартного раствора меди и доливают до метки водой.
Таблица 2
Аликвотные объемы стандартных растворов элементов, см | Концентрация элементов в градуировочных растворах, мкг/см | ||||||||||||
хром | никель | кобальт | железо | цинк | магний | титан | хром | никель | кобальт | железо | цинк | магний | титан |
Растворы Б | |||||||||||||
1 | 1 | 1 | 1 | 1,6 | 1 | 0,6 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0,16 | 0,1 | 6 |
4 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 | 2 | 4 | 5 | 5 | 5 | 0,4 | 0,4 | 20 |
Растворы А | |||||||||||||
0,7 | 0,8 | 0,8 | 0,8 | 2 | 1 | 0,4 | 7 | 8 | 8 | 8 | 1 | 1 | 40 |
1,0 | 1,2 | 1,2 | 1,2 | 4 | 2 | 0,6 | 10 | 12 | 12 | 12 | 2 | 2 | 60 |
1,3 | 1,6 | 1,6 | 1,6 | 6 | 3 | 0,8 | 13 | 16 | 16 | 16 | 3 | 3 | 80 |
2,0 | 2,0 | 1,0 | 20 | 20 | 100 | ||||||||
3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан - в пламени ацетилен - закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл.3. По полученным значениям строят градуировочные графики.
Таблица 3
Определяемые элементы | |||||||
хром | никель | кобальт | железо | цинк | магний | титан | |
Аналитическая линия, нм | 357,9 | 232,0 | 240,7 | 248,3 | 213,9 | 285,2 | 365,3 |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем анализируемого раствора, см
;
- масса навески сплава, г
.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости), рассчитанных по формулам:
(для интервала 0,0005-0,005%);
(для интервала 0,005-0,05%);
(для интервала 0,05-0,5%);
(для интервала 0,5-3%),
где - массовая доля элемента в сплаве, %.
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:
(для интервала 0,0005-0,005%);
(для интервала 0,005-0,05%);
* (для интервала 0,05-0,5%).
________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
(для интервала 0,5-3%),
где - массовая доля элемента в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.
Текст документа сверен по:
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
