allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия

Обозначение:
ГОСТ 12645.13-87
Наименование:
Индий. Химико-спектральный метод определения галлия
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1989
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия



БЗ 8-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА С С

СТАНДАРТ

Р

ИНДИИ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

ГОСТ 12645ЛЗ—87

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИИ

Химико-спектральный метод определения галлия

Indium Chemicospectral method for determination of gallium

ГОСТ

12645.13-87

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения галлия в индии при массовой доле его от 5 106до5 104%

Метод основан на экстракционном выделении галлия бутиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислой среды, реэкстракции его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом анализе полученного концентрата

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1 Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645 0 и ГОСТ 22306 с дополнением

1 1 1 При определении галлия в индии наряду с индием и реактивами, указанными в ГОСТ 12645 0, используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на организм человека При работе с ним необходимо пользоваться требованиями безопасности, изложенными в ГОСТ 22300

2. АП ПАРАТУТА? РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ПС-39 или ИВС-28

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 18 А

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий Сгтектропроектор типа ПС-18

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г Лампа инфракрасная любого типа мощностью до 500 Вт с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919

Печь муфельная, позволяющая регулировать температуру до 700 °С

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другою типа

Боксы из органическою стекла

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908

Электроды из графитовых стержней марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 4 мм Контрэлектроды — заточены на усеченный конус площадкой диаметром 1,5—2,0 мм Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ * ★

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Индий марки ИнОО по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий индия 100 мг/см3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и раствор с (НС1) - 6 моль/дм3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Бутиловый эфир уксусной кислоты гто ГОСТ 22300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате.

Галлий по ГОСТ 12797.

Примечание Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3 1. Раствор галлия: 0,05 г металлического галлия растворяют в 5 см3 смеси азотной и соляной кислот 1 : 3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг галлия.

10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг галлия.

3.2. Образцы сравнения: основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия, полученный растворением индия марки ИнООО в азотной кислоте, высушиванием и прокаливанием азотнокислого индия до оксида в муфельной печи при температуре * 500 °С в течение 40—50 мин Полученную основу тщательно перетирают в ступке.

Основной образец, содержащий 1 ■ 10~3 % галлия: в кварцевую чашку вместимостью 50 см3 помещают 12,091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см3 раствора галлия Б. Раствор высушивают и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре ~ 500 “С в муфельной печи. Затем разбавлением основного и каждого вновь приготовленного образцов основой готовят серию рабочих образцов сравнения в соответствии с таблицей.

Номер образца сравнения

Массовая лоля галлия в образце сравнения, %

Количество разбавляемого образца

Количество основы необходимое для разбавления

1

2

3

4

1 Ю-з 3,3 10 1 1(И 5 • 10-5

2.000    (образца № 1)

1.000    (образца № 2)

3.000    (образца № 3)

4.000

9.000

3.000

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 3 Основу и градуировочные образны хранят в бкжсах или плотно закрывающихся банках в ь-чепие 1 года.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 1. Навеску индия массой 1,000 i помещают в кварцевую чашку вместимостью 30—50 см3 и раиворяют в 5—1 см3 соляной кислоты при нагревании Чашку закрывают часовым стеклом После полного растворения навески раствор выпаривают до сухих солей под инфракрасной лампой I ухие соли растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) •= 6 моль/дм3 и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Чашку обмывают 5 см3 того же раствора соляной кислоты; промыв-ной раствор спивают в ту же делительную воронку. Добавляют К) см3 бутилацетата и энершчно встряхивают в течение I мин. После разделения фа» нижний слой отбрасывают, экстракт дважды промывают 2—3 см* раствора соляной кислоты

Реэкгтракцию галлия из органического слоя проводят дважды 10 см3 воды в течение 1 мин

Водный слой после первой и второй реэкстракции сливают в кварцевую чашку, в которую добавляют 1 см3 раствора индия и 2—3 см3 азотной кислоты. Раствор высушивают под лампой, на электроплитке и затем прокаливают осадок в муфельной печи при температуре - 500 °С в течение 25—30 мин до получения оксида индия. Прокаленный осадок взвешивают, истирают кварцевой палочкой в чашке.

Коэффициент обогащения (Ко6) вычисляют по формуле

Ло6 /и, 1

где т — масса индия, взятого для анализа, г;

тх — масса концентрата, полученного после обогащения, г.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт для учета чистоты реактивов, посуды и условий опыта, проводя те же операции и используя то же количество реактивов, которое требуется для получения концентрата примесей анализируемой пробы. Коэффициент обогащения рассчитывают по той же формуле, что и для анализируемой пробы.

Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и получают по два концентрата.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Навески образцов сравнения и концентратов проб и контрольного опыта массой по 50 мг помещают в угольные электроды с размером кратера 4 х 4 мм (для каждого образца и концентрата готовят по 2 электрода) и сжигают в дуге постоянного тока силой 15А в течение 3 мин (до выгорания) Спектры фотографируют на спектрографах типа ДФС-8 или СТЭ-1 (первый порядок). Ширина щели спектрографа 0,02 мм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии галлия 287,4 нм и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в координатах Д S— IgC, где (7 — массовая доля галлия в образцах сравнения, %.

Массовую долю галлия (Q в пробе вычисляют по формуле

где С, и Ск — массовые доли галлия в концентрате пробы и контрольного опыта соответственно, найденные по градуировочному графику, %;

КоЬ и Ко6к — коэффициенты обогащения пробы и контрольного опыта соответственно.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм).

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dfP рассчитанного по формуле dn — 0,3 хп, где хп — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dai рассчитанного по формуле da = 0,3 ха, где хп — среднее арифметическое двух сопоставляемых реьультатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Г РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И. Иванов, А.Б. Минеев, Л.К. Ларина, Н.Г. Пелевина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 № 4625

Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Азербайдж; н Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫ Е

! Наименование национального органа стандартизации

I

Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Белоруссии Госстандарт Республики Казахстан 1 Молловастандарт ! Госстандарт России

I Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

г>6означени^ НТД, который ДШ 1Л •-( ЫЛКЛ

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОП 1770-74 [ОСТ 6709-72 [ОСТ 10297-94 ЮС Г 11125 84 ГОСТ 12645 0-83 ГОС Т 12797- 77 ГОСТ 14261 -77 1 ОСТ 14919-83 ГОС] 19908- 90 ЮС Г 22300 -76 ГОСТ 22306- 77

Ра5Д 2

»

Раза 2

Ml, разд 2 1 1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N°. 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9 96)

Редактор В И Копысов Технический редактор Л А Кузнецова Корректор В С Черная Компьютерная верстка В И Грищенко

И1Д тиц №021007 си 0 08 98 Сдано в набор 29 01 98 Подписано в печать 18 02 98

Уч ищ т 0,87 Тираж 114 зка    С159 Зак 137

И ПК И Ш1С 1ьсгво i гднддрюи, 107076, Москва, Котодезныи пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Фи1ид1 ИПК И здатетьсгво стандартов — гип "Московский печатник Москва, Лялин пер , б

Пар № 080102

Ус 1 печ I 0,97