ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

ИЗМЕНЕНИЕ N 2*
ГОСТ 25278.9-82 "Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана"

_______________

* Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98 (ИУС N 6, 1998 год). - .

ПРИНЯТО Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2759

За принятие изменения проголосовали:

Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции: "дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) - для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) - для бинарных сплавов галлий-титан".

Раздел 3. Наименование дополнить словами: "в сплавах ниобий-титан".

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Дифференциальный фотометрический метод определения титана в сплавах галлий-титан

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы конические вместимостью 100 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 см воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 10-15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 см воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5-8 мг титана, приливают 2 см ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.

Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным фактором.

4.2.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.2.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п.16.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса титана в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- вместимость мерной колбы, см;

- масса навески анализируемой пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, см.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.3.

Таблица 3

Электронный текст документа
и сверен по:

ИУС N 6, 1998