allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 28353.3-2017 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

Обозначение:
ГОСТ 28353.3-2017
Наименование:
Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа
Статус:
Действует
Дата введения:
02/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 28353.3-2017 Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа

ГОСТ28353.3-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРЕБРО

Метод атомно-абсорбционного анализа

Silver. Method of atomic-absorption analysis

МКС77.120.99

Датавведения 2019-02-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ 1.2-2015"Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственнойстандартизации. Порядок разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 304"Благородные металлы, сплавы и промышленные ювелирные изделия изних", Открытым акционерным обществом "Иргиредмет", Государственнымнаучным центром - Государственный научно-исследовательский ипроектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет",Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металловимени В.Н.Гулидова", Акционерным обществом "Екатеринбургский заводпо обработке цветных металлов"

2ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию иметрологии

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по МК (ИСО 3166)004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономразвития РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт РеспубликиКазахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 28 сентября 2018 г. N 667-ст межгосударственныйстандарт ГОСТ 28353.3-2017 введен в действие в качественационального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2019г.

5Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 56308-2014*

_______________

*Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 28 сентября 2018 г. N 667-ст национальный стандартГОСТ Р 56308-2014 отменен с 1февраля 2019 г.

6ВЗАМЕН ГОСТ 28353.3-89

Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет(www.gost.ru)

1Область применения

Настоящий стандартраспространяется на серебро с массовой долей серебра не менее99,5%.

Стандарт устанавливаетметод атомно-абсорбционного определения массовой доли примесей:алюминия, висмута, железа, золота, кадмия, кобальта, магния,марганца, меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия,свинца, селена, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка всеребре.

2Нормативные ссылки

Внастоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспеченияединства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весынеавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техническиетребования. Испытания".

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Техническиеусловия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках.Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный.Технические условия

ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Техническиеусловия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Техническиеусловия

ГОСТ 1467-93 Кадмий. Техническиеусловия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788)Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Техническиеусловия

ГОСТ 3778-98 Свинец. Техническиеусловия

ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II)азотнокислый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмийсернокислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный игазообразный технический. Технические условия

ГОСТ ИСО5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения иопределения

_______________

В Российской Федерации наряду свышеуказанным действует ГОСТ Р ИСО5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 1. Основные положения иопределения".

ГОСТ ИСО5725-3-2003 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показателипрецизионности стандартного метода измерений

_______________

В Российской Федерации наряду свышеуказанным действует ГОСТ Р ИСО5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 3. Промежуточные показателипрецизионности стандартного метода измерений".

ГОСТ ИСО5725-4-2003 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методыопределения правильности стандартного метода измерений

_______________

В Российской Федерации наряду свышеуказанным действует ГОСТ Р ИСО5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 4. Основные методы определенияправильности стандартного метода измерений".

ГОСТ ИСО5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность)методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значенийточности на практике

_______________

В Российской Федерации наряду свышеуказанным действует ГОСТ Р ИСО5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов ирезультатов измерений. Часть 6. Использование значений точности напрактике".

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная.Технические условия

ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387:1994) Хромметаллический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический имарганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 10157-2016 Аргон газообразный ижидкий. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический.Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Техническиеусловия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный.Марки

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особойчистоты. Технические условия

ГОСТ 12342-2015 Родий аффинированный впорошке. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильноерадиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особойчистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особойчистоты. Технические условия

ГОСТ 17614-80 Теллур технический.Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.Технические условия

ГОСТ 18289-78 Реактивы. Натрийвольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 20448-90 Газы углеводородныесжиженные топливные для коммунально-бытового потребления.Технические условия

ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты.Технические условия

ГОСТ 22864-83 Благородные металлы и их сплавы. Общиетребования к методам анализа

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52599-2006 "Драгоценные металлы иих сплавы. Общие требования к методам анализа".

ГОСТ 23620-79 Ниобия пятиокись.Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28058-2015 Золото в слитках.Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посудалабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общиетребования

ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная.Технические условия

ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный.Технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) Водадля лабораторного анализа. Технические условия.

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом следует руководствоватьсязаменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отмененбез замены, то положение, в котором дана ссылка на него,применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Термины и определения

Внастоящем стандарте применены термины по ГОСТ ИСО 5725-1*,[1].
________________
*Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь идалее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт . - Примечаниеизготовителя базы данных.

4Сущность метода

Метод настоящегостандарта основан на испарении и атомизации раствора в пламенигазовой горелки или графитового атомизатора (кюветы), измеренииатомного поглощения аналитических (резонансных) спектральных линийопределяемых элементов-примесей (далее - элементов) и последующемопределении их содержания по градуировочным характеристикам. Методпозволяет определять массовую долю элементов в диапазонах,приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений массовых долей определяемыхэлементов

В процентах

Определяемыйэлемент

Диапазонизмерения массовой доли

Определяемыйэлемент

Диапазонизмерения массовой доли

Алюминий

От 0,00020 до 0,010 включ.

Олово

От 0,00020 до 0,010 включ.

Висмут

От 0,00020 до 0,010 включ.

Палладий

От 0,00020 до 0,020 включ.

Железо

От 0,00020 до 0,040 включ.

Платина

От 0,00020 до 0,020 включ.

Золото

От 0,00020 до 0,020 включ.

Родий

От 0,00020 до 0,010 включ.

Кадмий

От 0,00010 до 0,010 включ.

Свинец

От 0,00020 до 0,010 включ.

Кобальт

От 0,00020 до 0,010 включ.

Селен

От 0,00020 до 0,010 включ.

Магний

От 0,00020 до 0,010 включ.

Сурьма

От 0,00020 до 0,010 включ.

Марганец

От 0,00020 до 0,010 включ.

Теллур

От 0,00020 до 0,010 включ.

Медь

От 0,00010 до 0,020 включ.

Титан

От 0,00020 до 0,010 включ.

Мышьяк

От 0,00020 до 0,010 включ.

Хром

От 0,00020 до 0,010 включ.

Никель

От 0,00020 до 0,010 включ.

Цинк

От 0,00020 до 0,010 включ.

5Точность (правильность и прецизионность) метода

5.1Показатели точности метода

Показатели точностиметода: границы интервала, в котором с вероятностью =0,95 находится погрешность любого изсовокупности результатов анализа , стандартные отклонения повторяемости, воспроизводимости и промежуточной прецизионности , значения предела повторяемости , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости , - в зависимости от массовой долиопределяемого элемента приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Показатели точности метода (=0,95)

В процентах

Массовая доляопреде-

ляемыхэлементов

Стандарт-

ное отклонениеповторя-

емости,

Стандарт-

ное отклонениепромежу-

точнойпрецизион-

ности,

Стандарт-

ное отклонениевоспроиз-

водимости

Границыинтервала абсолют-

ной погреш-

ности,

Пределповторя-

емости,

Пределпромежу-

точнойпрецизион-

ности,

Пределвоспроиз-

водимости,

0,00010

0,000007

0,00002

0,00003

0,00006

0,00002

0,00006

0,00008

0,00030

0,00002

0,00003

0,00004

0,00008

0,00006

0,00008

0,00011

0,00050

0,00003

0,00004

0,00005

0,00010

0,00008

0,00011

0,00014

0,0010

0,00007

0,00007

0,00010

0,0002

0,0002

0,0002

0,0003

0,0030

0,0001

0,0002

0,0002

0,0004

0,0003

0,0006

0,0006

0,0050

0,0002

0,0003

0,0003

0,0006

0,0006

0,0008

0,0008

0,010

0,0004

0,0006

0,0007

0,0014

0,0011

0,0017

0,0019

0,020

0,0007

0,0011

0,0013

0,003

0,002

0,003

0,004

0,040

0,0011

0,0022

0,0026

0,005

0,003

0,006

0,007

Для промежуточныхзначений массовых долей определяемых элементов значения показателейточности находят методом линейной интерполяции по формуле

, (1)

где - значение показателя точности длярезультата анализа ; %;

, - значения показателей точности,соответствующие нижнему и верхнему уровням массовых долейопределяемых элементов, между которыми находится результат анализа,%;

- результат анализа, %;

, - нижний и верхний уровни массовых долейэлементов, между которыми находится результат анализа, %.

5.2Правильность

Систематическаяпогрешность метода при уровне значимости =5%, установленная в соответствии стребованиями ГОСТ ИСО 5725-4, на всех уровнях массовых долейопределяемых элементов незначима.

5.3Прецизионность

Диапазон двух результатовопределений, полученных для одной и той же пробы одним оператором сиспользованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшегоиз возможных интервалов времени, может превышать указанный втаблице 2 предел повторяемости , установленный в соответствии стребованиями ГОСТ ИСО 5725-6, в среднем не чаще одного раза в 20случаях при правильном использовании метода.

Впределах одной лаборатории два результата анализа одной и той жепробы, полученные разными операторами с использованием одного итого же оборудования в разные дни, могут различаться с превышениемуказанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности, установленного в соответствии стребованиями ГОСТ ИСО 5725-3, в среднем не чаще одного раза в 20случаях при правильном использовании метода.

Результаты анализа однойи той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться спревышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости, установленного в соответствии стребованиями ГОСТ ИСО 5725-1, в среднем не чаще одного раза в 20случаях при правильном использовании метода.

6Требования

6.1 Общие требования кметоду анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемыхработ - по ГОСТ 22864.

6.2 К выполнению анализадопускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленномпорядке и допущенные к самостоятельной работе на используемомоборудовании.

7Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы,реактивы

7.1Средства измерений, вспомогательное оборудование