allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 1367.3-83 Сурьма. Метод определения золота

Обозначение:
ГОСТ 1367.3-83
Наименование:
Сурьма. Метод определения золота
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1985
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 1367.3-83 Сурьма. Метод определения золота



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

Метод определения золота

Antimony. Method for the determination of aurum

ОКСТУ 1709

ГОСТ

1367.3-83

Взамен

ГОСТ 1367.3-76

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 дата введения установлена    01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от 1-10 6 до 210-3 % в сурьме марок Су0000, Су00000, СуООООП, СуООО, СуОО, СуО и Су2.

Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.

Механический перемешиватель типа АП-1.

Стаканы или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100, 250 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250 см3.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 3 моль/дм3 раствор и разбавленная 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Сульфоксид, дибутилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в толуоле.

Золото металлическое по ГОСТ 6835—2002.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 царской водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 3 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг золота.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску сурьмы массой 1 г (для сурьмы марок СуООООО, СуООООП, СуОООО — 5 г) помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают 40 см3 смеси концентрированных кислот соляной и азотной (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100—120 см3, 5 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помощью механического перемеши-вателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дмраствора соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. и.).

3.2.    Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации.

Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.

Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика, экстракт разбавляют толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора Б, по 20—25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. и.).

Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота. Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические

значения А = -^    + А2 + А3) для каждого экстракта. По средним значениям А для экстрактов

сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат — абсорбцию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

х = с ■ У- КП т ’

где с — концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А, полученному для экстракта пробы, мкг/см3;

V— объем экстракта анализируемой пробы, см3; т — масса навески сурьмы, г.

5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовая доля золота, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

СХОДИМОСТИ

воспроизводимости

От 1010 7 до 20-10 7 включ.

7-10 7

8-10 7

Св. 20- КГ7 » 50- КГ7 »

15-10 7

17-10 7

» 50- КГ7 » 10 10—6 »

30-ю-7

40-10-7

» 1010“6 » 20-10 6 »

50-10-7

60-ю-7

» 20-10 6 » 50-10 6 »

10 10—6

12-10 6

» 50 10“6 » 10-10-5 »

20-10 6

25-10 6

» 10-10-5 » 20-10-5 »

5-10 5

6 10“5

» 20-10-5 » 50-КГ5 »

10 10—5

12-10 5

» 50-10-5 » 10-10-4 »

20-10-5

25-10-5

» 10-10-4 » 20-10-4 »

5-10 4

6-10“4

(Измененная редакция, Изм. № 1).