ГОСТ 12561.1-78
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ
Метод определения меди и серебра
Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
.
РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Гл. инженер А.А.Куранов
Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
Исполнители: С.М.Пирогов, Р.М.Богданова
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 795
ВЗАМЕН ГОСТ 12561-67 в части разд.2, 3, 4
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3815 с 01.07.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 3,5 до 4,5%) и потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 35,4 до 36,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-медных сплавах.
Метод основан на титровании меди раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
рН-метр лабораторный типа рН-340.
Мешалка магнитная ММ-2.
Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.
Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.
Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 25 см.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.
Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - .
Медь марки М00 по ГОСТ 859-78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - .
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,5000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г меди.
Мурексид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,3%; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 см воды.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Ацетатный буферный раствор с рН 6,0; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 20 см
уксусной кислоты, доводят до 1 л водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Определение массовой концентрации 0,025 М раствора трилона Б
25 см стандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, разбавляют 25 см
воды, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 см
ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см
меди, вычисляют по формуле
,
где - масса меди, взятая на титрование, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 0,06 М раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 см воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Определение массовой концентрации 0,06 М раствора йодистого калия
Навеску серебра массой 0,18-0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30-50 см
и нейтрализуют аммиаком. Раствор титруют, как указано в п.4.2.
Массовую концентрацию раствора йодистого калия (), выраженную в г/см
, вычисляют по формуле
,
где - масса серебра, г;
- объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют при нагревании в 50 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 см
, разбавляют 25 см
воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и меди светло-зеленого цвета.
Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака добавляют по каплям азотную кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определение меди
В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 см ацетатного буферного раствора, 4-5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый. После чего в растворе определяют содержание серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Определение серебра
Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2.
После прогрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель "Род работы" прибора рН-340 в положение "+МВ", переключатель "Размах" на 1500 мВ, задатчик "Импульсная подача" прибора БАТ-12-ЛМ на значение "0,2" и, вращая ось потенциометра "Уст. нуля", добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра "Уст. нуля" в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" полностью погаснет.
Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: "Заданная точка" - величину "7" и точно "0,3", что соответствует 750 мВ; "Импульсная подача" - зону пропорциональности "2,0"; "Время выдержки" - 10 с.
Присоединяют электроды к прибору рН-340.
Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме "Всп", индикаторный электрод (серебряная проволока) - к клемме "Изм".
В анализируемый раствор после определения меди опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.
Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.
Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление "2", а в конце титрования - на деление "4".
Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора рН-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).
Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают кран в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.
Устанавливают переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Титрование вниз", при этом загорается сигнальная лампочка "Титрование" и начинается подача 0,06 н. раствора йодистого калия в стакан.
После окончания титрования загорается сигнальная лампочка "Конец титрования" и прекращается подача 0,06 н. раствора йодистого калия.
Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Ручное". Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.
Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
;
- массовая концентрация раствора трилона Б по меди, г/см
;
- масса сплава, г.
5.2. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем 0,06 н. раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см
;
- массовая концентрация раствора йодистого калия по серебру, г/см
;
- масса сплава, г.
5.3. Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
=0,15%.
Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения - допускаемого расхождения =0,25%.
5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Контроль правильности результатов определения массовой доли меди и серебра проводится воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли меди и серебра в искусственной смеси не превышает 0,12%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа подготовлен
и сверен по:
Сплавы палладиево-серебряно-медные. Методы анализа.
ГОСТ 12561.1-78, ГОСТ 12561.2-78: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1978
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена
