УДК 669.55 : 543Л6 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
25284.7-82
(СТ СЭВ 2935—81)
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения олова
Zinc alloys. Method for the determination of tin
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 21 $9 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его от 0,0005 до 0,02%.
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаждении олова с гидроокисью марганца (IV), образовании окрашенного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2935—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 25284.0—82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:200.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная и растворы 1: 1, 1 :4 и 5 н.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Издание официальное
★
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 2%-ный раствор. Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1%-ный раствор. Желатин по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, 96%-ный.
Фенилфлуорон, раствор: 0,1 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 этилового спирта с добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают этиловым спиртом до метки и перемешивают; хранят в темном месте.
Цинк металлический по ГОСТ 3640—79 с массовой долей олова менее 0,0001%.
Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
Стандартный раствор олова: 0,1000 г олова растворяют в 10смэ серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 5 н. раствором серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают 5 н. раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг олова.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азотной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для удаления окислов азота, разбавляют водой до объема 150 см3 и нейтрализуют аммиаком до появления постоянного осадка, который растворяют добавлением 1—2 капли азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 5 см3 раствора сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см3 раствора марганцовокислого калия, кипятят 3—5 мин и оставляют на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтр с осадком промывают 5—7 раз горячим раствором азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 10 см3 горячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением 5-Г-7- капель раствора перекиси водорода, а затем несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3—5 см3 воды и вновь выпаривают до появления белых паров. К остатку добавляют 5 н. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают 5 н. раствором серной кислоты до метки и перемешивают. В зависимости от содержания олова отбирают аликвотную часть раствора (табл. 1) в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают досуха (не прокаливать).
Таблица I
Массовая доля олова, % | Объем аликвотной частя раствора, см3 |
От 0,0005 до 0,005 | 20 |
Св. 0,005 . 0,01 | 10 |
. 0,01 . 0,02 | 5 |
Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см3 5 н. раствора серной кислоты, 5 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислотны, 5 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона и 1 см3 раствора фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 600 см3 помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют небольшими порциями 20 см3 азотной кислоты. Растворы кипятят для удаления окислов азота, разбавляют водой до объема 150 см3 и в шесть стаканов вводят: 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора. Растворы во всех стаканах нейтрализуют аммиаком до появления постоянного осадка, который растворяют, добавляя 1—2 капли азотной кислоты. Далее поступают как указано в п. 3.1, отмеряя аликвотную часть по 20 см3 из каждого раствора. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ■олова.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ |
4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор-
муле | Y __ /и,-100 т ’ |
где т\ — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля олова, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001 Св. 0,001 . 0,003 . 0,003 . 0,006 . 0,006 . 0,01 . 0,01 . 0,02 | 0,0003 0,0005 0,0008 0,001 0,002 |
Изменение № 1 ГОСТ 25284.7—82 Сплавы цинковые. Метод определения олова
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795
Дата введения 01.03.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «5 н раствор серной кислоты» на «раствор серной кислоты 5 моль/дм3».
Раздел 2. Заменить значение: 5 н. на «концентрации с (1/2 H2SO4) =
=5 моль/дм3 (5 и.)»; четвертый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 4815—76».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «постоянного осадка» на «нсисче-зающего осадка», «средней плотности» на «белая лента».
(НУС № 11 1987 г.)
165
