allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы

Обозначение:
ГОСТ 20996.2-82
Наименование:
Селен технический. Методы определения серы
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1983
Дата отмены:
-
Заменен на:
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 20996.2-82 Селен технический. Методы определения серы



БЗ 6-99

ГОСТ 20996.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

ШШ ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения серы

ГОСТ

20996.2-82*

Selenium. Methods of sulphur determination

ОКСТУ 1709

Взамен

ГОСТ 20996.2-75

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой доле серы 0,002—0,6%).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используют глицерин.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлекгроколориметр.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм3.

Глицерин по ГОСТ 6259—75, раствор 100 г/дм3.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, перекристаллизованный.

Стандартные растворы сернокислого калия.

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50—60 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1)._

Издание- официальное    Перепечатка воспрещена

* Издание (май 2000 г.) с Изменением N° 1, утвержденным в декабре 1987г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

2.3.    П р о в е д е н и е анализа

2.3.1.    Навеску селена массой 0,5—4 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100—200 см3, приливают 1 см3 раствора углекислого натрия и 20—25 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40—50 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 1—2 см3 соляной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1 ч.

Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы.

Аликвотную часть раствора 2—10 см3 (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10—15 см3 и после охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5— 1,0 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу серы в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см3 соляной кислоты (lil), воды до 10 см3, 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

2.3.1.    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

(/я, - /щ) V1QQ Х~ mVl 1000    ’

где /я, — масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т2 — масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

т — масса навески селена, г;

К, — объем аликвотной части раствора, см3.

2.4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля серы, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От

0,002

ДО

0,005

вюпоч.

0,001

0,002

Св.

0,005

»

0,010

*

0,002

0,004

»

0,010

*

0,030

0,005

0,010

»

0,03

х>

0,06

»

0,01

0,02

0,06

0,10

0,02

0,04

»

0,10

»

0,30

0,05

0,08

»

0,30

»

0,60

0,08

0,14

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500—600 см3 горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка тигра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, добавляют 5—6 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния, приливают 100—120 см3 воды и нагревают до начала кипения раствора.

Охлаждают, прибавляют 15—20 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет.

Титр рассчитывают по формуле

т- m 32,04 " V- 65,34 ’

где m — масса цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Цинк по ГОСТ 3640—94.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Буферный раствор с pH 9—9,5: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77, 0,025 М раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску селена массой 1—3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.

К сухому остатку прибавляют 3—5 см3 азотной кислоты, 80—100 см3 воды и нагревают до кипения. Добавляют 15—20 см3 раствора хлористого бария, кипятят 8—10 мин и оставляют для коагуляции осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы).

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5—6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80—100 см3 воды, прибавляют 10—25 см3 (в зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5—7 см3 аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20—25 смбуферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибавляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серы (Х{) в процентах вычисляют по формуле

v (V-VXK)T- 100 1    т

где V — объем добавленного раствора трилона Б, см3;

Vj — объем раствора хлористого магния, израсходованного на титрование избытка трилона Б, см3;

К — соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния; отбирают 10—25 см3 раствора трилона Б и помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 20—25 см3 буферного раствора и на кончике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный.

Коэффициент рассчитывают по формуле

—    титр раствора трилона Б по сере, г/см3;

—    масса навески селена, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Редактор М.И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Уел. печ. л. 0,93. ___Уч.-изд. л. 0,45. Тираж 104 экз. С 5581. Зак. 667,___

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102