ГОСТ 3240.7-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения кальция
Magnesium alloys.
Method for determination of calcium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240-56 разд.IX в части определения содержания кальция
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
ГОСТ 61-75 | Разд.2 |
ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 4517-87 | Разд.2 |
ГОСТ 5457-75 | Разд.2 |
ГОСТ 8677-76 | Разд.2 |
ГОСТ 11069-2001 | Разд.2 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,01 до 0,2%).
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, добавлении раствора 8-оксихинолина для подавления гашения излучения кальция и измерении интенсивности молекулярной полосы окиси кальция, возбуждающейся в ацетиленово-воздушном пламени в области 622,3 нм. Высота фотометрируемого участка 3 см.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламени или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 10%-ный раствор.
8-оксихинолин 5%-ный раствор в уксусной кислоте.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г магния по ГОСТ 804 марки Мг1 растворяют в 1500 см соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см
.
1 см раствора содержит 0,05 г магния.
Алюминий хлористый, раствор; готовят следующим образом: 100 г алюминия по ГОСТ 11069 марки А7 растворяют в 1600 см соляной кислоты и разбавляют водой до 2000 см
.
1 см раствора содержит 0,05 г алюминия.
Кальций хлористый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,140 г окиси кальция по ГОСТ 8677, прокаленной при 700±10 °С до постоянной массы, растворяют в 25 см соляной кислоты и разбавляют водой до 1000 см
.
1 см раствора содержит 0,1 мг кальция.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 1 г сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, тщательно вымытую соляной кислотой и водой. Затем добавляют 15 см
воды, растворяют пробу в 15 см
соляной кислоты, вводят 50 см
раствора 8-оксихинолина, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой, тщательно перемешивают, вводят в распылитель фотометра и фотометрируют, используя молекулярную полосу окиси кальция
622,3 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю кальция находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочиого графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см вводят раствор хлористого алюминия, количество миллилитров которого рассчитывают по формуле
, где - массовая доля алюминия в образцах в процентах, раствор хлористого магния в количестве
, а также 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см стандартного раствора кальция, что соответствует массовой доле кальция в пробах 0,0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2%, добавляют 50 см
раствора 8-оксихинолина, разбавляют бидистиллированной водой до метки и фотометрируют, как указано в п.3.1.
Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массовую долю кальция в процентах, а на оси ординат - разность показаний прибора, полученных при фотометрировании растворов, содержащих кальций, и нулевого раствора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция в процентах определяют по градуировочному графику.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля кальция, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,01 до 0,02 | 0,002 |
Св. 0,02 " 0,04 | 0,003 |
" 0,04 " 0,10 | 0,005 |
" 0,10 " 0,20 | 0,015 |
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли кальция от 0,01 до 0,2% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Контроль точности измерений массовой доли кальция допускается проводить методом добавок.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004
