allgosts.ru77.120 Цветные металлы77 МЕТАЛЛУРГИЯ

ГОСТ 13047.5-81 Никель. Метод определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 13047.5-81
Наименование:
Никель. Метод определения фосфора
Статус:
Заменен
Дата введения:
01.01.1982
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 13047.9-2002
Код ОКС:
77.120.40

Текст ГОСТ 13047.5-81 Никель. Метод определения фосфора

ГОСТ 13047.5-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ

НИКЕЛЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

БЗ 1-99


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.24:546.18.06:006.354

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

ГОСТ

13047.5—81*

Взамен

ГОСТ 13047.5-74


Метод определения фосфора

Nickel. Method for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

ГОСТ 13047.5—81 С. 2

Хлороформ по ГОСТ 20015—88, перегнанный.

Экстракционная смесь: хлороформ и «-бутиловый спирт в соотношении 3:1.

Олово металлическое по ГОСТ 860—75.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—93—88, раствор 40 г/дм3, свежеприготовленный: 4 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты в присутствии 0,2—0,4 г металлического олова, охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором хлорной кислоты 1:9 и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг фосфора.

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    • 3.1. Навеску никеля массой 1 г при массовой доле фосфора до 0,001 % или 0,5 г при массовой доле фосфора свыше 0,001 % помещают в кварцевый или тефлоновый стакан и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании, добавляя несколько капель раствора марганцовокислого калия. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты 1:1 и нагревают до начала выделения белых паров хлорной кислоты. Затем охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, доливая водой до 50 см3. К раствору приливают по каплям 3 см3 раствора молибденовокислого аммония при перемешивании. Раствор выдерживают в течение 10 мин для образования фосфоромолибденовой гетерополикислоты. Затем приливают 5 см3 «-бутилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин до насыщения водного раствора «-бутиловым спиртом. Приливают 15 см3 экстракционной смеси и осторожно перемешивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 через ватный тампон, а к водному раствору приливают 15 см3 экстракционной смеси и экстракцию повторяют. Органические фазы объединяют в мерной колбе, приливают 3—4 см3 бутилового спирта, добавляют 4 капли раствора двухлористого олова. Затем доливают бутиловым спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 725 или 625 нм.

Раствором сравнения служит раствор экстракционной смеси.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

  • 3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести делительных воронок вместимостью по 100 см3 помешают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,008; 0,012 и 0,016 мг фосфора. Во все воронки наливают раствор хлористой кислоты 1:9 до 50 см3, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор экстракционной смеси.

Из значений оптических плотностей растворов вычитают значения оптической плотности раствора, не содержащего фосфора, и по полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым концентрациям фосфора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле

(m, - тр ■ 100 т *

где т{ — масса фосфора в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т2 — масса фосфора в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

С. 3 ГОСТ 13047.5—81

  • 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

    Массовая доля фосфора, %

    Абсолютное допускаемое расхождение, %

    От 0,0002 до 0,0004

    0,0001

    Св. 0,0004 > 0,0006

    0,0002

    » 0,0006 » 0,0012

    0,0003

    » 0,0012 » 0,003

    0,0004

Редактор М.И. Максимова Технический редактор ОН. Власова Корректор В. И Варенцова Компьютерная верстка В. И Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.07.99. Подписано в печать 02.08.99. Усл. печ. л. 0,47.

Уч.-изд. л. 0,33. Тираж 132 экз. С3423. Зак. 622.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6. Плр № 080102