ГОСТ 25284.2-82 Сплавы цинковые. Методы определения меди

УДК 66945 :543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения меди

Zinc alloys. Methods for the determination of copper

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1982 г. № 2159 срок действия установлен

с 01-01- 1983 г, до 01.01, 1988 Г-Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения меди в цинковых сплавах:

атомно-абсорбционный при массовой доле ее от 0,005 до 6%, электрогравиметрический при массовой доле ее от 0,5 до 6%. фотометрический при массовой доле ее от 0,005 до 0,2%. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2930—81.

• 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  • 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25284.2—82.

• 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

  • 2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм.

• 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 2 н. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.

Медь металлическая по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Раствор В: 25 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,025 мг меди.

• 2.3. П р о в е д е н и е анализа

  • 2.3.1. Навеску пробы массой 5 г помешают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты 1:1. После растворения пробы добавляют 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,15% отбирают часть раствора в соответствующую мерную колбу согласно табл. 1, добавляют 2 н. раствор соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Т аблица 1

Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.

• 2.3.2. Для построения градуировочного графика в одиннадцать из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят: 1,0; 2,0; 4,0 и 8,0 см³ стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16 см³ стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 10 см³ 2н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм непосредственно перед и после измерения абсорбции меди в растворе пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

• 2.4. О б р а б отк а результатов

  • 2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где Ci — концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

Ci — концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

• 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

• 3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и электролитическом выделении меди из раствора азотной и серной кислот.

• 3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1, из которого удаляют окислы азота кипячением.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Гидразин сернокислый или мочевина по ГОСТ 6691—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

• 3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 20 см³ воды, накрывают часовым стеклом и осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см³ азотной кислоты. После растворения удаляют окислы азота кипячением, раствор доливают водой до объема 200 см³ и нейтрализуют аммиаком до появления постоянного осадка. Добавляют 5 см³ раствора азотной кислоты, 4 см³ раствора серной кислоты, доливают водой до объема 300 см³ и охлаждают до комнатной температуры.

Перед электролизом катод ополаскивают водой, погружают в этиловый спирт и сушат 3—5 мин при температуре 105°С, после чего охлаждают и взвешивают.

В раствор погружают электроды, стакан накрывают двумя половинами часового стекла и проводят электролиз при плотности тока 2 А/дм² при осторожном перемешивании раствора. По истечении 30 мин добавляют 0,25 г сернокислого гидразина или мочевины и продолжают электролиз. После обесцвечивания раствора контролируют полноту выделения меди, погружая катод на 5 мм глубже и наблюдая за погруженным участком катода. Если за 10 мин осадок меди на нем не выделяется, электролиз считается законченным, в противном случае его ведут еще несколько минут и вновь контролируют полноту выделения меди. После окончания электролиза уменьшают плотность тока до 0,5 А/дм², быстро удаляют стакан с электролитом, катод ополаскивают водой, выключают ток, катод разъединяют и ополаскивают этиловым спиртом. Катод сушат 3—5 мин при температуре 105°С й после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

• 3.4. О б р а б от к а результатов

• 3.4.1. Массовую долю меди (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Х_{1 =} -100,

т

где т₂ — масса катода с выделенной медью, г;

mi — масса катода, г;

т — масса навески пробы, г.

• 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па раллельных определений не должны превышать значений, указан ных в табл. 2.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

• 4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с добавлением раствора перекиси водорода и фотометрическом определении содержания меди с купризоном в аммиачной среде при длине волны 600 нм.

• 4.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 : 1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264—79, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, 50%-ный раствор.

Бис-циклогексано-оксалил-дигидразид (купризон), раствор: 0,5 г купризона растворяют в 20 см³ горячего раствора этилового спирта, доливают раствором этилового спирта до объема 100 см³ и перемешивают.

Медь металлическая по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавлением 5 см³ раствора перекиси водорода. Разлагают кипячением избыток перекиси водорода, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Раствор В: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,01 мг меди.

• 4.3. П р о в е д ен и е анализа

• 4.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты. После растворения добавляют 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 10 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют по каплям аммиак до появления осадка, который затем растворяют, добавляя 1—2 капли соляной кислоты. Добавляют 5 см³ раствора лимоннокислого аммония и аммиак до получения pH 9, охлаждают и добавляют 5 см³ раствора купризона. Спустя 10 мин, доливают раствор водой до метки, перемешивают

ГОСТ 2J284.2—82 Стр. 6

и, спустя 60 мин, измеряют светопоглощение раствора при длине волны 600 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

• 4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см¹ вводят: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см¹ стандартного раствора В и 1,5 и 2,0 см¹ стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 5 см¹ раствора лимоннокислого аммония и далее поступают как указано в п. 4.3.1. Рас-створом сравнения служит раствор, не содержащий меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

• 4.4. О б р а б о т к а результатов

• 4.4.1. Массовую долю меди (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v m_r100 л ₂— ,

т

где т\ — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

• 4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Изменение № 1 ГОСТ 25284.2—82 Сплавы цинковые. Методы определения меди Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.87 № 2795

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «2 н. раствора» на «раствора моль/дм³».

(Продолжение см. с. 164)

(Продолжение изменения к ГОСТ 25284.2—82)

Пункт 1.1. Заменить значение и ссылку: 2 н. на 2 моль/дм³, ГОСТ 25284.2—82 на ГОСТ 25284.0—82.

Пункт 2.4.1. Экспликация к формуле. Заменить слова: «V — объем мерной колбы для приготовления окончательного раствора пробы, см³» на «V — объем раствора пробы, см³».

Пункт 4.2. Десятый абзац после слов «избыток перекиси водорода» дополнить словами: «до прекращения выделения пузырьков кислорода».

(НУС № 11 1987 г.)

¹

Зак. 792