ГОСТ 25284.6-82 Сплавы цинковые. Методы определения железа

УДК 66945 : 543.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Zinc alloys. Methods for the determination of iron

лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,2 мг железа.

Раствор В: 25 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,05 мг железа.

• 2.3. Проведение анализа

• 2.3.1. Навеску пробы массой 5,0 г, предварительно очищенную при помощи магнита от механических примесей железа, помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1). После растворения пробы добавляют 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле железа свыше 0,15% отмеряют 25 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и раствором контрольного опыта.

• 2.3.2. Для построения градуировочного графика в десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят: 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 см³ стандартного раствора В и 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен — воздух при длине волны 248,3 нм, непосредственно перед и после измерения атомной абсорбции железа в растворе пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

2.4 Обработка результатов

• 2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

_х= (С,—С₂)-И-100 т ’

где Ci — концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — концентрация железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем мерной колбы для приготовления окончательною раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.

• 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

Св. 0,03 . 0,1 . 0,1 . 0,2 . 0,2 . 0,4

• 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

  • 3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и фотометрическом определении железа с сульфосалициловой кислотой при длине волны 425 нм.

• 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1 :1 и 2 н.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 20%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.

Железо металлическое или окись железа (Ре₂0з).

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5000 г железа или 0,7149 г окиси железа, предварительно прокаленной при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденной в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 20 см³ соляной кислоты с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг железа.

• 3.3. Проведение анализа

  • 3.3.1. Навеску пробы массой 5,0 г, предварительно очищенную при помощи магнита от механических примесей железа, помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1). Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300 см³ и промывают осадок несколько раз горячей водой. К фильтрату добавляют несколько капель раствора перекиси водорода и кипятят около 10 мин для разрушения избытка окислителя. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 2), доливают водой до метки и перемешивают. В зависимости от содержания железа отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и, перемешивая, добавляют аммиака до получения желтой окраски и 20 см³ в избыток.

Таблица 2

Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

• 3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют по 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и поступают далее как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

• 3.4. Обработка результатов

  • 3.4.1. Массовую долю железа (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_v т_г 100

^л 1 — ——_t т

где /П1 — масса железа, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

• 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.