allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца

Обозначение:
ГОСТ 20996.3-82
Наименование:
Селен технический. Метод определения свинца
Статус:
Заменен
Дата введения:
06/30/1983
Дата отмены:
Заменен на:
ГОСТ 20996.3-2016
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца



БЗ 6-99

ГОСТ 20996.3-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения свинца

Selenium.

Method of plumbum determination

ГОСТ

20996.3-82* *

Взамен

ГОСТ 10431-63 в части разд. V

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена    01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001—0,06 %).

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:3.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3.

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 100 г/дм3.

Свинец по ГОСТ 3778—77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

* Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 20996.3-82 С. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30—35 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.

Добавляют в стакан 7—10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3—5 см3 азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 5—7 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).

К полученному раствору добавляют 5—7 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают в колбу 10—12 см3 раствора винной кислоты, 15—20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отобрав в сухой стакан 20 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

Н- V• 100

Л = К-т- 1000- 1000 ’

где Я — V — т —

К-

высота пика исследуемого раствора, мм; общий объем раствора, см3; масса навески селена, г;

К

коэффициент пересчета, равный К = —

где Ку

Щ-и „ _ Щ-н С, ’    - с2

где Нь Нг — высота пиков, полученных при полярографировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

Су, С2 — концентрация стандартных растворов свинца, мг/см3.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов

параллельных определений

полученных в лабораториях разных предприятий

От 0,0010 до 0,0030 вюпоч.

0,0005

0,0009

Св. 0,003 ” 0,006 ”

0,001

0,002

” 0,006 " 0,015 ”

0,002

0,004

”0,015 ” 0,030 ”

0,005

0,008

” 0,03 ” 0,06

0,01

0,02

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор B.S. Прусакова Корректор АС. Черная Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. Ne 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 24.07.2000. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,27.

Тираж 104 экз. С 5576. Зак. 657.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер , 6.

Плр № 080102