ГОСТ 29103-91 Вольфрам, молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа

БЗ 11—12—91/1189

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 29103—91

Издание официальное

*

£

О

со

*

Си

КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 669.27:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ, МОЛИБДЕН.

Общие требования к методам химического

и спектрального анализа ГОСТ

Tungsten, molybdenum. 29103—91

General requirements for methods of chemical and spectral analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического и спектрального анализа в металлическом вольфраме и молибдене (порошок, штабик, проволока, пруток, лента, фольга), оксиде вольфрама и молибдена, вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония, молибденовожислом аммония, карбиде молибдена.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для проведения анализов и приготовления растворов, реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, за исключением случаев, когда указано применение бидистиллиро-ванной воды, к реактивы квалификации ос. ч., х. ч., ч. д. а.

1.2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.

1.3. Под массовой долей растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 г раствора.

1.4. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.5. Массовую долю раствора устанавливают не менее чем по трем навескам исходного вещества и находят среднее значение трех близко совпадающих результатов.

1.6. Выражение «растворение при сильном нагревании» означает, что электрическая плша обеспечивает температуру 500°С,

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

«при умеренном нагревании» — 350—400°С, «при слабрм нагревании»— 100—200 °С.

1.7. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

1.8. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,95 %.

1.9. При фотоэлектроколориметрических определениях примесей строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в граммах, а на оси ординат — значение оптических плотностей соответствующих растворов

1.10. Основой для приготовления стандартных образцов ( СО) для спектрального анализа служат оксиды вольфрама и молибдена. СО готовят из расчета содержания металлических примесей в металлических вольфраме и молибдене. При расчете содержания анализируемых примесей в продукции расчет ведется так же — металл к металлу.

Перед приготовлением СО оксиды металлов и хлориды натрия и калия прокаливают до постоянной массы при температурах, приведенных в таблице.

1.11 На основании результатов фотометрирования аналитически \ пар линий и фона СО строят градуировочный график для каждого определяемого элемента (метод трех эталонов), по которому находят массовую долю примесей в пробе.

1.12. Для получения трех параллельных определений берут по три навески СО и анализируемой пробы, подготовленной в

виде оксидов, которыми наполняют кратеры электродов, и фотографируют спектры.

1.13. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, разность между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает указанных в стандартах допускаемых расхождений.

1.14. За результат спектрального анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 при выполнении условия

^тах“С_п11П <3.3 * S г‘С ₇

где С_тах, Стт — предельные значения определяемых концентраций примесей;

S_r — относительное стандартное отклонение, указанное в соответствующих таблицах стандартов на спектральный анализ;

С — среднее арифметическое значение трех параллельных определений.

Если условие не выполняется, то анализ повторяют и за результат анализа принимают среднее арифметическое из шести параллельных определений. Если условие не выполняется и в этом случае, то проводят дополнительное усреднение пробы массой 2—5 г в ступке со спиртом в течение 30—40 мин.

1.15. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результаты анализа считают правильными, если разность между аттестованным содержанием в стандартном образце (С_ат) по модулю и средним значением параллельных определений не превышает У2 допускаемого расхождения (d)

(C_aT-Cb-^-d,

где d = 3,3 SrC = 3,3 S.

1.16. Весь анализ должен проводиться в условиях, исключающих возможность загрязнения СО, проб и образцов сравнения.

1.17. Допускается применение аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Химические и спектральные (эмиссионные и атомно-абсорбционные) методы анализа должны выполняться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химических и спектральных лабораториях.

2.2. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, в которых проводят отбор и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.

2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к темпера-туре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

2.4. Требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. При работе в лаборатории следует соблюдать типовые правила пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны Министерства внутренних дел СССР.

2.5. Требования при работе с горючими и взрывоопасными газами (ацетилен, пропан-бутан, кислород) должны соответствовать ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004, а также правилам безопасности в газовом хозяйстве, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

2.6. При использовании газов в баллонах следует соблюдать правила по устройству и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

2.7. Виды пожарной техники и средства пожаротушения должны соответствовать ГОСТ 12.4.009.

2.8. Аналитический зал должен быть оборудован нагревательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, химической посудой и рабочими столами.

2.9. Рабочие столы, шкафы и другая лабораторная мебель должны иметь гладкую поверхность, покрытие которых исключает загрязнение проб, и устанавливаться на ножках с сохранением свободного пространства для обеспечения возможности свободной уборки пола под ними.

2.10. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для спектрографов, спектрофотометров, фотоэлектроколориметров, атомно-абсорбционных установок, фотографических работ, работ по подготовке проб и заточке угольных электродов.

2.11. В комнате, в которой размещены спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы и аналитические весы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание коррозии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей. Помещения должны быть сухими.

2.12. Используемое при проведении спектрального анализа оборудование должно соответствовать требованиям нормативнотехнической документации на его изготовление.

2 13 Штативы спектрографов должны иметь экраны для защиты от ультрафиолетового излучения, отсасывающие устройства для удаления из воздушной среды озона, оксидов металлов и оксида углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего Станок для заточки электродов также должен иметь отсасывающее уст ройство для удаления углесодержащей пыли

2 14 Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Главгосэнергонадзором

Электрическое и электронное оборудование должно соответствовать требованиям стандартов, «Правил технической эксплуатации н безопасности обслуживания электроустановок промышленных предприятий», «Правил устройства электроустановок», утвержденных, Главгосэнерганадзором

2 15 Для предупреждения возможности накопления зарядов статического электричества все приборы должны быть надежно заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок и снабжены устройствами для заземления соответствующими требованиям ГОСТ 12 2 007 0 и ГОСТ 21130

2 16 Полы во всех помещениях, в которых установлена аппаратура с электрооборудованием (спектрографы, атомно-абсорбционные установки и др), должны обеспечивать возможность соблюдения чистоты помещений, оборудования и электроизоляцию Участки пола па рабочих местах у этих приборов должны быт з покрыты резиновыми ковриками

2 17 Требования безопасности при работе с электронным оборудованием должны соответствовать ГОСТ 12 2 006

2 18 Пары кислот и пыль сухих щелочей, кислот, оксидов и металлов раздражающе действуют на дыхательные пути и слизистую оболочку глаз и носа Кислоты и щелочи, попадая на кожу, вызывают сильные ожоги Согласно ГОСТ 12 1 005 минеральные кистоты (соляная кислота, азотная) и щелочи (в пересчете на гидроокись натрия и калия) относятся ко 2-му классу опасности Предельно допустимые концентрации этих веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12 1 005

2 19 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12 1 007

2 20 Анализ проб на содержание вредных веществ проводится по нормативно-технической документации на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденной Министерством здра-

воохра^гтсн*и СССР

ГОСТ 29103-91 С. 6

2.21. Используемые при спектральном методе анализа газы, реактивы и прочие исходные материалы должны соответствовать требованиям, изложенным в нормативно-технической документации на них.

2.22. Хранение реактивов и прочих исходных материалов должно соответствовать требованиям нормативно-технической документации, регламентирующей их хранение.

2.23. Подготовка проб и стандартных образцов проводится в боксах.

2.24. Предварительное обучение безопасным методам работы в химической (спектральной) лаборатории и правилам обращения с защитными средствами проводится в соответствии с ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.4.011.

2.25. В зависимости от выполняемого анализа работающие должны обеспечиваться халатами по ГОСТ 12.4.131 и ГОСТ 12.4.132, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010 или ГОСТ 3, фартуками по ГОСТ 12,4.029, защитными очками но ГОСТ 12.4.013, защитными щитками по ГОСТ 12,4,023 в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на обеспечение средствами индивидуальной защиты.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Ю, А. Абрамов, А. И. Скрипник, С. Н. Суворова, А. Г. Матюшина

2. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91

№ 1522

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.0—82, ГОСТ 14338.0—82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор И В Виноградская Технический редактор Л Я Митрофанова Корректор Т А Васильева

Сдано ь наб 06 12 91 Подп в печ 19 03 92 Уел п л 0 5 Уел кр отт 05 Уч изд л 0,44.

Тираж 637

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123-557, Москва, ГСП,

Новопресненский пер 3

Калужская типография стандартов ул Московская 256 Зак 2Э|э4