allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора

Обозначение:
ГОСТ 26473.1-85
Наименование:
Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1986
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.99

Текст ГОСТ 26473.1-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения бора



УДК 669.292.3 : 546.27.06 : 006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения бора

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron

ГОСТ

26473.1-85

ОКСТУ 1705

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения бора (от 0,2 до 5%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.

Таблица 1

Сопутствующий компонент

Массовая доля, %, не более

Алюминии

40

Железо

1,5

Кремний

1

Марганец

3,5

Метод основан на отгонке бора в виде борной кислоты пирогидролизом, образовании голубого комплексного соединения бора с диантримидом в среде концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

J.I. Общие требования к методам анализа—-по ГОСТ 26473.0—85.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Электропечь сопротивления трубчатая типа СУОЛ-0,25— — 1/12-М1, обеспечивающая температуру нагрева 1300°С.

Трубка кварцевая длиной 450—500 мм, внутренним диаметром 20—25 мм.

Автотрансформатор типа РНО-250—5.

Милливольтметр типа М-64.

Термопара платино-платинорс циевая типа ТПП-11.

Лодочки фарфоровые № 2, предварительно прокаленные при 1000—'1100°С в течение 10—15 мин, должны храниться в эксикаторе.

Крючок из кварцевого дрота диаметром (5±1) мм и длиной (500±10) мм.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый) по ГОСТ 4460—77.

Колба круглая плоскодонная вместимостью 1 дм3 (парообразователь) .

Колба кварцевая коническая вместимостью 200 см3 (приемник).

Склянки очистительные (Тищенко).

Азот по ГОСТ 9293—74.

Установка для пирогидролиза (см. чертеж) состоит из трубчатой электропечи сопротивления. В печь вставляется кварцевая

/ — баллон с газом; 2 — склянки для промывания газов (я — с концентрированной серной кислотой; б — с дистиллированной водой); 3 — электроплитка; 4 — парообразователь, 5 — трубчатая электропечь сопротивления; в — лодочка фарфоровая, 7 — платина-платиноро-диевая термопара; 8— кварцевая трубка; 9 — холодильник; 10 — отводная трубка, 11 — колба-приемник; 12 милливольтметр; 13 — трансформатор напряжения для регулирования

температуры печи

трубка с оттянутой под прямым углом отводной трубкой длиной (250±20) мм и диаметром 10—12 мм, К верхней части отводной трубки припаяна муфта для холодильника длиной (450±10) мм и диаметром 20—25 мм. Конец отводной трубки снабжен барба-тером с отверстиями 1—1,5 мм. Приемником служит коническая кварцевая колба вместимостью 200 см3. Пар, используемый в процессе пирогидролиза, образуется в парообразователе, соединяющемся с кварцевой трубкой переходам на шлифе (или посредством резиновой пробки) и подается в печь с помощью азота (bosпуха), предварительно пропущенного через очистительные склянки. Нагревание парообразователя проводится на электрической плитке.

Пробирки кварцевые вместимостью 20—25 см3 с массивной пробкой и с конусным шлифом типа ПКМ-25 КШ 10/19.

Секундомер.

Сито с размером отверстий 0,074 мкм для проверки правильности подготовки поступившей в лабораторию пробы.

Колбы мерные вместимостью 50, 200, 250 ом3 и 1 дм3.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.

Пипетки вместимостью 10, 15 и 20 см3 без делений.

Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор концентрацией 2 моль/дм3.

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), раствор концентрацией 5 г/дм3 в концентрированной серной кислоте: 1 г диантрими-да помещают в сухую мерную колбу вместимостью 200 см3 с притертой пробкой, приливают до метки концентрированной серной кислоты, колбу закрывают пробкой, перемешивают до полного растворения навески реактива.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Стандартный раствор бара (запасной), содержащий 0,1 мг/ом3 (100 мкг/см3) бора: 0,5715 г борной кислоты растворяют в серной кислоте концентрацией 2 моль/дм3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки таким же раствором серной кислоты.

Раствор бора (рабочий), содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) бора, готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дмв день употребления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Подготавливают установку для пирогидролиза, проверяя визуально исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведущих проводов, наличие заземления. Включают электроплитку

11

для нагревания воды в парообразователе до кипения, включают электропечь, регулируют подачу азота (воздуха), установив скорость 1—2 пузырька в секунду. Барботер погружают в приемник, содержащий 100 см3 воды. Печь нагревают до 400°С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде тонко-растертого порошка (размер частиц не более 74 мкм) переносят тонким слоем в фарфоровую лодочку, которую помещают в кварцевую трубку устансвки пирогидролиза в середину печи, и тотчас же присоединяют парообразователь к прибору для пирогидролиза. Температуру печи повышают до 1300аС и проводят пирогвдро-лиз в течение 30—40 мин, после чего печь отключают и отсоединяют пробку парообразователя от прибора.

Барботер споласкивают водой. Полученный в приемнике раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой.

Для определения бора аликвотную часть раствора от 2 до 20 см3 (в зависимости от массовой доли бора), содержащую 15—100 мкг бора, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 ом3, добавляют воды до 20 см3, приливают осторожно по каплям 20 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой. Из полученного раствора отбирают 2 см3 в сухой кварцевый цилиндр, приливают 13 см3 концентрированной серной кислоты и 5 см3 раствора диан-тримида. Содержимое цилиндра выдерживают в течение 1 ч в кипящей водяной бане. Цилиндр с раствором охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к концентрированной серной кислоте.

Одновременно с анализом серии проб (перед анализом проб) через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения установки и реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует промыть установку и поменять реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.

Массу бора находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотности.

4.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюрет-ки 1,5; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 рабочего стандартного раствора

1?

*

бора, чтс соответствует 15, ЭО, 50, 80 и 100 мкг бо-ра, добавляют воды до 20 см3, приливают осторожно по каплям 20 см3 концентрированной серной кислоты и далее поступают, как указано в п. 4.1.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по формуле*

X__    т\' У

~ да. IV10*    *

где гп\ — масса бора, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V\—> объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Расхождение межцу результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл, 2.

Таблица 2

Массовая доля бора, %

Допускаемое расхождение, %

0,2

0,15

1

0,2

3

0,3

5

0,4

I

< Pi