allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 3240.16-76 Сплавы магниевые. Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия

Обозначение:
ГОСТ 3240.16-76
Наименование:
Сплавы магниевые. Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1978
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.20

Текст ГОСТ 3240.16-76 Сплавы магниевые. Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения суммы редкоземельных элементов и церия

Magnesium alloys.

Methods for determination of sum of rare-earth elements and cerium

ГОСТ

3240.16-76

МКС 77.120.20 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения суммы редкоземельных элементов (при массовой доле редкоземельных элементов от 0,3 до 5,0 %) и титриметрический метод определения церия (при массовой доле церия от 0,1 до 1,5 %).

Метод основан на отделении редкоземельных элементов и церия от основной массы магния раствором тетраборнокислого натрия в присутствии хлористого аммония. Гидраты окислов металлов растворяют в соляной кислоте и выделяют оксалаты редкоземельных элементов.

Определение заканчивают прокаливанием оксалатов до получения окислов. Если в сплаве содержится церий, то осадок после прокаливания растворяют в кислоте, церий окисляют до четырехвалентного состояния и титруют раствором соли Мора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 3240.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 25 %-ный раствор.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, 2 %-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, 15 %-ный раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный и 3 %-ный растворы.

Церий сернокислый закисный, 0,05 М раствор. Титр раствора устанавливают по щавелевой кислоте.

Метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор.

Ферроин, приготовление и хранение по ГОСТ 4919.1.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая по ГОСТ 4208 (соль Мора) и 0,02 М раствор. Титр раствора устанавливают по сернокислому церию. Для этого 10 см3 раствора сернокислого церия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют 40 см3 воды, прибавляют 15 см15 %-ного раствора надсернокислого аммония, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:5, и кипятят 5 мин. Затем осторожным вращением колбы удаляют кислород, охлаждают раствор, прибавляют две капли индикаторной смеси и титруют раствором соли Мора до появления розовой окраски.

Титр раствора сернокислого железа (Т), выраженный в г/см3 церия, вычисляют по формуле

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

т ~ ж 1 ~ V ’

где m — количество церия, взятое для установки титра, г;

V — объем раствора сернокислого железа, израсходованный на титрование, см3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массу навески сплава определяют в зависимости от массовой доли суммы редкоземельных элементов, как указано в табл. 1.

Пробу помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.

Стенки стакана обмывают водой, прибавляют 50 см3 раствора хлористого аммония, нейтрализуют раствор аммиаком по метиловому оранжевому

Таблица 1

Массовая доля редкоземельных

Масса навески

элементов, %

сплава, г

От 0,3 до 4,0

1

Св. 4,0 » 5,0

0,5

до желтой окраски, приливают 10 капель аммиака в избыток, охлаждают, прибавляют 100 см3 раствора тетраборнокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять для коагуляции осадка. Через 40—50 мин раствор отфильтровывают, не перемешивая, через два фильтра средней плотности, переносят осадок на фильтр и промывают 5—6 раз раствором тетраборнокислого натрия.

Осадок растворяют на фильтре в 30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой, раствор собирают в стакан, в котором растворяли пробу, выпаривают почти досуха.

Осадок растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:99, прибавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают редкоземельные элементы 50 см3 нагретого до кипения насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая в течение 5 мин стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Раствор с выпавшим осадком оставляют на 3—4 ч, а если содержание редкоземельных элементов незначительно, то до следующего дня. Затем осадок собирают на плотном фильтре и промывают 10—12 раз холодным 3 %-ным раствором щавелевой кислоты.

Осадок с фильтром сушат, прокаливают в течение 1 ч при 950 °С, охлаждают и взвешивают сумму редкоземельных элементов.

Для определения церия взвешенный осадок переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и при нагревании растворяют в 20—30 см3 серной кислоты (1:5), затем раствор выпаривают до появления паров серной кислоты в течение 1,5 ч, приливают 10—15 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят 5—7 мин. Осторожно вращая колбу, удаляют кислород и охлаждают раствор, после чего прибавляют 1—2 капли ферроина и титруют церий раствором соли Мора до получения устойчивой розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю суммы редкоземельных элементов (А) в процентах вычисляют по формуле

^ _ m ■ 0,82 ■ 100

~~    Ш\    ’

где m — масса окислов редкоземельных элементов, г;

0,82 — средний коэффициент пересчета окислов редкоземельных элементов на чистые металлы; т{ — масса навески сплава, г.

4.2.    Массовую долю церия (АД в процентах вычисляют по формуле

V Т ■ 100 ХУ-    m

где V — объем раствора сернокислого закисного железа, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора сернокислого закисного железа, выраженный в г/см3 церия; m — масса навески сплава, г.

Таблица 2

Массовая доля редко-

Абсолютное допускаемое

земельных элементов, %

расхождение, %

От 0,3 до 0,5

0,05

Св. 0,5 » 1,5

од

» 1,5 » 5,0

0,25

4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли редкоземельных элементов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.4.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений массовой доли церия не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля церия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,1 до 0,4

0,015

Св. 0,4 » 1,0

0,04

» 1,0 » 1,5

0,06

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности измерений массовой доли церия от 0,1 до 1,5% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363.

Кроме того, используют Государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли суммы редкоземельных элементов и церия методом добавок.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 8.315-97

Разд. 5

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4208-72

Разд. 2

ГОСТ 3240.0-76

1.1

ГОСТ 4919.1-77

Разд. 2

ГОСТ 3760-79

Разд. 2

ГОСТ 20478-75

Разд. 2

ГОСТ 3773-72

Разд. 2

ГОСТ 22180-76

Разд. 2

ГОСТ 4199-76

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 5

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)