allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 19863.14-91
Наименование:
Сплавы титановые. Методы определения меди
Статус:
Действует
Дата введения:
06/30/1992
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.50

Текст ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди



УДК 669.715 543.06:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ Методы определения меди

Titanium alloys

Methods for the determination of copper

ГОСТ

19863.14—91

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий' стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения меди.

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

23. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и борофтористоводородной кислот, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3 и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Г 07

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм3 и 0,5 моль/дм3

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм3.

Индикатор нейтральный красный, раствор 0,5 г/дм3

Буферный раствор борнокислого натрия, pH 9, 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 350 см3 воды и растворяют при нагревании Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерною колбу вместимостью 500 см3, приливают 65 см3 раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм3, доливают водой до метки и перемешивают

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, раствор 1    1

Бис- (циклогексанон) -оксалилдигидразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3 раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают

Медь по ГОСТ 859 марки М00

Стандартные растворы меди

Раствор А 0,5 г меди помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного растворения навески и кипятят 2—3 мин Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перевешивают

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г меди

Раствор Б 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают Раствор готовят перед употреблением

1    см3 раствора Б содержит 0,00001 г меди

23 Проведение анализа

2    3 1 Навеску пробы согласно табл 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, 1,5 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы г

От 0,01 до 0,10 включ

1

С в 0„10 » 0,25 »

0,5

» 0 25 » 0,40 р

0,25

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, затем в избыток 2—3 капли, кипятят 2— 3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.2.    Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 8 см3 раствора лимоннокислого аммония, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании приливают раствор гидроксида натрия 100 г/дм3 до изменения окраски индикатора из красной в бледно-желтую и 1 см3 раствора гидроксида натрия в избыток. Приливают 5 см3 буферного раствора с pH 9, 1 см3 раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3.    Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному графику.

2.3 4. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см3 отмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002;    0,000005;    0,00001;    0,000015;    0,00002;

0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8—10 см3 воды и продолжают по пп. 2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю медй (А) в процентах вычисляют по формуле

^— 100,    (1)

тл

где т— масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

— масса пробы в аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение %

результатов параллельных определений

результатов

анализа

От 0,010 до 0,С 3 0 включ

0,005

0,007

Св ОСЗО » 0,100 »

0,007

0,012

» 0,1СО » 0,250 »

0 015

0,025

» 0,250 » 0,400 »

0,025

0,035

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

31    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен — воздух

32    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди

Ацетилен по ГОСТ 5457

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2    1 и 1    1

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35— 1,40 г/см3 и раствор 1    1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Кислота борная по ГОСТ 9656

Кислота борофтористоводородная к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100

Растворы титана

Раствор А, 20 г/дм3 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2    1, 8 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при

умеренном нагревании После растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают

Раствор Б, 10 г/дм3 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2    1, 4 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при

умеренном нагревании После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят

ПО

в мерную колбу вместимостью 100 см3 * * * * * * 10, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Стандартные растворы меди

Раствор А. 1 г меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают

1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди

33 Проведение анализа

3 3 1. Навеску пробы массой согласно табл 3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании После растворения пробы добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл 3, добавляют раствор соляной кислоты 1 : 1 согласно табл 3, доливают водой до метки и перемешивают

Таблица 3

Масса навески

Вместимость

Объем добавляемого

Массовая доля меди, %

пробы, г

мерной колбы,

СМ3

раствора соляной кислоты 1 1, СМ3

От 0,01 ДО 0,1 ВКЛЮЧ

0,5

1С0

2

Св 0,1 » 5,0 »

0.25

250

5

3 32 При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0% аликвотную часть раствора, равную 20 см3, отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1, доливают водой до метки и перемешивают

3 3 3 Раствор контрольного опыта готовят по пп 3 3 1,3 32

3 3 4 Построение градуировочного графика 3 3 4.1. Пр и массовой доле меди от 0,01 до 0,1%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5, 1,5, 3,0; 4,5;

6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005, 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г меди

3 3.4 2. При массовой доле меди свыше 0,1 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по

10 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5, 5,0; 7,5;

10.0    см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г меди.

3.3.4.3.    При массовой доле меди свыше 1,0 до 5,0%

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2 см3 раствора титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;

10.0    см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

3.3.4.4.    К растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.3.4.1,

3.3.4.2, 3.3.4.3, добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3.5. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — воздух (окислительное) и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация меди, г/см3».

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю меди (2fi) в процентах вычисляют по формуле

Xi= -..........100,    (2)

rtl

где Ci — массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2—массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

m— масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

1

результатов

анализа

От 0,010 до 0,025 включ.

0,003

0,005

Св. 0,025 » 0,05 0 »

0,005

0,007

* 0,050 » 0,100 »

0,010

0.015

Продолжение табл 4

Массовая доля меди. %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов

анализа

Св

. одоо

до

0,250

включ.

0,015

0,020

»

0,250

»

0,500

0,025

0,020

>

0,50

»

1,00

»

0,05

0,07

»

1,00

»

2,50

0,10

0,15

>

2,50

»

5,00

»

0,15

0,20

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В, Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук, Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5 05,91 № 626

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ПТД на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859—78

2 2, 3 2

ГОСТ 3118-77

2 2, 3,2

ГОСТ 4328—77

22

ГОСТ 4461—77

22, 32

ГОСТ 5457—75

3 2

ГОСТ 9656—75

2 2, 3 2

ГОСТ 10484—78

22, 32

ГОСТ 17746—79

32

ГОСТ 18300—87

22

ГОСТ 25086-87

1 1

ТУ 6-09 14-1380—77

22

ТУ 6-09 01 768—89

2 2