ГОСТ 9853.6-79 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа и никеля

УДК 669.295:543.42:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Спектральный метод определения кремния, железа и никеля

Sponge titanium.

Spectral method for the determination of silicon, iron and nickel

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1979 г. № 3207 срок действия установлен

с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания кремния (при массовой доле кремния от 0,002 до 0,13%), железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,3%) и никеля (при массовой доле никеля от 0,005 до 0,15%) в губчатом титане.

Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом, регистрации эмиссионного спектра пробы на фотопластинке с помощью спектрографа с последующим измерением почернений аналитических спектральных линий на микрофотометре. Анализ проводят по методу «трех эталонов».

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9853.0—79.

X АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Установка для заточки угольных электродов.

Токарный станок.

Издание официальное ★

Угли спектральные марки ОСЧ-7—4 или ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.

Фотопластинки спектрографические тип I, II, ЭС или УФШ-3. Стандартные образцы (комплект стандартных образцов) с диапазоном определяемых содержаний, охватывающих пределы содержаний элементов в губчатом титане.

Проявитель № 1 по ГОСТ 10691.1—73 и кислый фиксаж по ГОСТ 10691.0—73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

• 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Для анализа берут кованые образцы сечением (14x14) ±2 мм (или диаметром 20±2 мм) и высотой 50—100 мм или литые образцы, подготовленные для проведения механических испытаний, диаметром 30—35 мм и высотой 15—25 мм.

Торцы образцов тщательно обрабатывают чистовым резцом на токарном станке с шероховатостью обрабатываемой поверхности Ra не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789—73, а затем острые кромки удаляют (снимают фаоку) и протирают этиловым спиртом. На торцевой поверхности не должно быть заметных на глаз рисок и царапин, раковин, трещин, заковов, неметаллических включений, грязи, масла или каких-либо других дефектов.

Стандартные образцы подготавливают к анализу так же, как анализируемые образцы.

Воздействию дугового разряда при спектральном анализе подвергают плоскую торцовую поверхность проб и стандартных образцов, подготовленную, как показано выше, и протертую перед анализом этиловым спиртом.

Спектральные угли-стержни диаметром 6 мм, применяемые в качестве противоэлектродов, должны быть заточены на конус с углом при вершине 60±3°. Вершина конуса должна быть срезана по плоскости, перпендикулярной оси стержня, так, чтобы образовалась площадка диаметром 1 ±0,1 мм.

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Освещение щели спектрографа производят трехлинзовым или однолинзовым конденсором. Сила тока дуги регулируется так, чтобы среднее положение стрелки на амперметре генератора соответствовало 6А, а колебания стрелки не выходили за пределы 6± ±0,5 А.

Время предварительного обжига — 10+1 с.

Время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности фотопластинок от 30 до 120 с, чтобы почернения аналитичес-

Стр. 3 ГОСТ 9853.6—79

ких линий находились в области прямолинейной части характеристической кривой фотопластинки.

Аналитический межэлектродный промежуток — расстояние между поверхностью пробы и концом противоэлектрода должен быть 1,5±0,1 мм.

Величину промежутка измеряют по шаблону и по методу теневой проекции.

Не допускается диафрагмирование источника света, излучающего облака дуги, выступающими краями пробы или оправами оптических деталей конденсора или спектрографа.

На одной и той же фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы по два или более раза.

• 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Полученные спектрограммы фотометрируют с помощью микрофотометра. Применяются следующие пары анализ? чеаких линий: для определения кремния в диапазоне содержаний от 0,002 до 0,02% Si 251,43—Ti 243,83 нм; для определения кремния в диапазоне содержаний от 0,02 до 0,13% — Si 243,51 — Ti 243,41 нм; для определения железа в диапазоне содержаний от 0,01 до 0,10% — Fe 238,20—Ti 243,83 нм; для определения железа в диапазоне содержаний от 0,10 до 0,3% — Fe 248,41—Ti 243,83 нм; для определения никеля в диапазоне содержаний от 0,005 до 0,05% — Ni 232,00—Ti 243,83 нм; для определения никеля в диапазоне содержаний от 0,05 до 0,15% — Ni 231,23—Ti 243,83 нм.

В каждой спектрограмме измеряют почернения S аналитических линий и линий титана и вычисляют разность почернений AS аналитической линии определяемой примеси и титана.

По полученным для каждого стандартного образца двум (или более) величинам AS для пары аналитических линий вычисляют среднюю разность почернений AS.

Градуировочные графики строят на миллиметровой бумаге в координатах AS, lgC, где С — массовая доля кремния, железа, никеля в процентах, взятых из паспорта стандартного образца;

AS — среднее значение разности почернений аналитических линий для стандартного образца. По оси абсцисс откладывают величины lgC, а по оси ординат соответствующую величину AS.

Для обеспечения достаточной точности графических построений 0,1 единицы lg С (или 0,1 единицы AS) изображают отрезком длиной 1 или 2 см.

По полученным для каждой пробы двум или более величинам вычисляют для аналитической пары среднюю разность почерне-

ний AS и по градуировочному графику находят определяемое содержание примеси.

5.2- Абсолютные допуакаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка и результатов анализов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, не должны превышать величин, указанных в таблице.

5.3. Контроль правильности результатов спектрального анали за проводят химическим методом.

Изменение № 1 ГОСТ 9853.6—79 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа н никеля

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 № 1688 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с фотографической и фотоэлектрической регистрацией интенсивности эмиссионных спектральных линий определяемых элементов».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9853.0—79 на ГОСТ 9853.1—79. Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «12. Анализ проводят по методу «трех эталонов» или «контрольного эталона».

Регистрация спектра — фотографическая или фотоэлектрическая.

При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят э координатах AS—lg С» где AS разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения, С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах.

При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах п—lg С; п—С, где С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах; п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

Для квантометров, в которых показания выходного прибора п пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах п—С или Jg п—]g С».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, материалы и реактивы

21. Общего назначения

Установка для заточки угольных электродов.

Токарный станок.

Угли спектральные марки ОСЧ 7—4 или ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (комплект стандартных образцов) с диапазоном определяемых содержаний, охватывающих пределы содержаний элементов в губчатом титане.

(Продолжение см. с. 66)

65

Спирт этиловый — ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

• 2.2. При спектральном анализе с фотографической регистрацией спектра

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические тип I, ЭС или УФШ-3.

Раствор А:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72—1000 см³;

метол (пара-метиламинофеносульфат) — 2 г;

натрий оернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429—76 — 104 г или натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77 — 52 г;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74 — 10 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74 — 2 г.

Раствор Б:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — 1000 см³;

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76 — 108 г или натрий углекислый по ГОСТ 83—79 — 54 г.

Перед проявлением раствор А и Б смешивают (3:1).

Фиксаж:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — 1000 см³;

тиосульфат натрия кристаллический (гипосульфит натрия) по ГОСТ 244—76 — 300 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 — 60 г.

• 2.3. При спектральном анализе с фотоэлектрической регистрацией спектра: установка фотоэлектрическая типа ДФС-36, генератор типа УГЭ-4».

Раздел 4. Первый абзац перед словами «Освещение щели спектрографа» дополнить словами: «4.1, При фотографической регистрации спектра»;

последний абзац изложить в редакции; «На одной и той же фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы по два раза.

Аналитические линии (длины волн, нм)

железо: от 0,01 до 0,10 %..... 238,20

св. 0,1 до 0,3 %..... 248,41

кремний: от 0,002 до 0,02 %.....251,43

св. 0,02 до 0,13 %..... 243,51

никель: от 0,005 до 0,05 %..... 232,00

св. 0,05 до 0,15%.....231,23

(Продолжение см. с. 67)

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.2, 4.3: «4.2. При анализе с фотоэлектрической регистрацией спектра сила тока дуги генератора (4±0,5) А, напряжение питающей сети — 220 В, фаза поджига 90°, частота разрядов — 100 имп/с, разрядная индуктивность — 10 мкГн. Аналитический межэлектродный промежуток должен быть (1,5±0,1) мм.

Величину аналитического промежутка осуществляют по измерительной шкале отсчетного барабана. Ширина входной щели квантометра — 0,068 мм. Ширина выходных щелей для железа и кремния — 0,05 мм, для никеля — 0,15 мм.

Аналитические линии (длины волн, нм)

железо — 238,20

кремний —288,16

никель —341,48

титан — 294,83 — линия сравнения.

• 4.3. Допускается использование других аналитических линий и режимов возбуждения элементов при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. Обработка результатов

• 5.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, если выполняется условие |Х\—

где и Х₂ — результаты параллельных определений;

d₂— допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка и результатов анализов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, не должны превышать величин, указанных в таблице (см. с. 68).

• 5.2. Контроль правильности результатов спектрального анализа проводят Химическим методом по ГОСТ 9853.2—79. Результаты анализа считают правильными, если выполняется условие

  

(Продолжение см. с. 68)

где Xi — результат анализа, полученный спектральным методом для

Hi параллельных определений;

Х_а — результат анализа той же пробы, полученный химическим методом для л₂ параллельных определений;

d_nt d_nt — регламентированные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений соответственно для спектрального и химического методов;

Q(P> лр, Q(p, /i₂J — численные коэффициенты, зависящие от и Лд>.

фотографический метод

фотоэлектрический метод

фотографический метод

фотоэлектрический метод

(ИУС № 9 1985 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 9853.6—79 Титан губчатый. Спектральный метед еяреде-ления кремния, железа и никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.08.90 № 2408

Дата введения 01.03,91

Пункт 1.2 Пятый абзац. Исключить слова: «или Ig/i — lgc>.

Пункт 2 2. Пятый — восемнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Проявитель:

Раствор А:

вода по ГОСТ 6709—72 — 1000 см³;

метол (пара-метиламинофенолсульфат) — 1 г;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллическим по ТУ 6—09—

5313—86 — 52 г или натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77 —26 г; гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74 — 5 г; раствор Б: вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72— 1000 см³;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79 — 20 г;

калий бромистый по ГОСТ 4160—74— 1 г.

Перед проявлением растворы А и Б смешивают в объемном соотношении 1.

Фиксаж:

вода — 1000 см³;

тиосульфат натрия (гипосульфит натрия) по ГОСТ 244—76 —300 г; натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77 — 26 г».

(Продолжение к г., с. 118}

Раздел 3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для анализа берут литые образцы, подготовленные для проведения механических испытаний*;

четвертый абзац после слова «торцовую* дополнить словами: «или боковую»; пятый абзац. Заменить значение: (1 ±0,1) на (1 ±0,3).

Пункт 4.2. Первый абзац после значения 10 мкГн дополнить словами, «время обжига — О, время экспозиции — 50 с».

Пункт 4.3 после слова «возбуждения» дополнить словами: <и регистрации спектров».

Пункт 5 1. Второй абзац. Исключить слово «Абсолютные».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Контроль точности результатов спектрального анализа проводят химическим методом по ГОСТ 9853.2—79. Результаты анализа считают правильными, если выполняется условие:

-^1 ‘ Q²(^in₂)n₂

где X]—результат анализа, полученный спектральным методом для п\ параллельных определений;

Х₂— результат анализа той же пробы, полученный химическим методом для /12 параллельных определений,

» ^dn₃ — регламентированные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений соответственно для спектрального и химического методов;

О(Лп1), Q(Pi_t п₂) —численные коэффициенты, зависящие от л₁ и п₂.

(Продолжение см. с. 119)

(Продолжение см с. 120)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.6—79)

Продолжение

(НУС № И

1990 г.)