ГОСТ Р 50429.8-92 Галлий. Метод определения теллура

УДК 669.871:546.24.06:006.354

государственный стандарт российской федерации

ГАЛЛИИ

Метод определения теллура

Gallium.

Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.94

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой полярографии для определения теллура в галлии (при массовой доле теллура от 5* 10“^в до 1 • 10’⁴ %).

Метод основан на выделении теллура в элементном виде . на коллекторе — сере и определении его содержания методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в слабокислом растворе хлорида калия и этилендиаминтетрауксусной кислоты.

• 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ Р 50429.0.

• 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают металлической ртутью и насыщенным раствором хлористого калия.

Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 и 800 Вт. Водяная баня.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью нлн частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.

Пробирки стеклянные вместимостью 15 см³.

Палочки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Воронки стеклянные диаметром 75 мм.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 1000 см³.

Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см³.

Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 5 и. 10 см³.

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см³.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см³.

Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см^

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Индикаторная бумага «Рифан» pH 3,4—1,9.

Фильтры «белая лента».

Фильтровальная бумага.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентрированная и растворы концентрацией 8; 6; 3; 2,3 и 1 моль/дм³.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Обратная царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм³, насыпают 1 г гидроокиси калия и марганцово-кислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую ’/з взятого объема дистиллированной воды. Первую и третью фракции отбрасывают.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрацией 100 г/см³ в растворе соляной кислоты концентрацией 8 моль/дм³.

Промывная жидкость: 200 см³ гидрохлорида гидроксиламина концентрацией 100 г/дм³ в растворе соляной кислоты заливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, перекристаллизованный, водный раствор концентрацией 100 г/дм³.

С. 3 ГОСТ Р 50429.8—92

Калий хлористый по ГОСТ 4234» ос.ч., насыщенный раствор в бидистиллированной воде.

Бром по ГОСТ 4109.

Соль динатриевая этилендиамин-./У,/У,ЛГЛГ-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Фон полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. pH раствора устанавливают 2,8 (по индикаторной бумаге) раствором соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.

Теллур высокой чистоты.

Раствор теллура основной: 100 мг теллура растворяют в 20 см³ перегнанной соляной кислоты с добавлением азотной кислоты по каплям при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки дистиллированной водой.

I см³ раствора содержит 100 мкг теллура.

Раствор теллура рабочий: 10 см³ основного раствора теллура заливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают.

■1 см³ раствора содержит 10 мкг теллура.

Более разбавленные рабочие растворы теллура готовят последовательным разбавлением полярографических фонов в объемном отношении 1:9 в день употребления.

• 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 3.1. Растворение пробы

Навеску галлия массой 1 г растворяют при нагревании в 10 см³ обратной царской водки в тигле вместимостью 50 см³ под часовым стеклом. Полученный раствор упаривают досуха. Затем проводят денитрацию остатка на водяной бане. Дл'я этого остаток обрабатывают сначала дистиллированной водой, а затем муравьиной кислотой, которую приливают осторожно по каплям. После полного прекращения выделения желтых паров оксидов азота, остаток еще дважды обрабатывают муравьиной кислотой (порциями по 2 см³). Затем содержимое в тигле обрабатывают 4 раза дистиллированной водой порциями по 5 см³, обмывая стенки тигля и каждый раз упаривая содержимое тигля досуха на водяной бане. Под конец должен исчезнуть запах муравьиной кислоты.

ГО£1 4

Сухой остаток растворяют в 10 см³ раствора.гедредеидамшед гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см³. Пробирку помещают в кипящую водяную баню. В раствор добавляют трижды по 1.см³ раствора серноватвсто-кислого натрия с интервалом в 1 ч. Пробирку выдерживают в кипящей бане еще 2 ч и оставляют на цочь. На следующий день осадок серы отфильтровывают через фильтр «белая лента» и последовательно промывают 15 раз промывной жидкостью й 10 раз бидистиллированной водой.

Отмытый осадок переводят бидистиллированной водой (15— —20 см³) в тигель вместимостью 50 см³. Туда же добавляют 1 см³ серной кислоты (1:1), 0,2 см³ насыщенного раствора хлористого калия и пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной бане досуха. Обработку бромом повторяют, если сухой остаток содержит темные включения. Сухой остаток прокаливают на плитке мощностью 800 Вт до полного исчезновения запаха триоксида серы.

• 3.2. Полярографирование

В охлажденный тигель с осадком добавляют 25 см³- полярографического фона. Тигель слегка нагревают до полного растворения осадка, охлаждают содержимое и переводят его в мерный цилиндр вместимостью 25 см³. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Полярографирование анализируемого раствора ведут в ячейке полярографа с выносным анодным отделением. Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20 делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопления минус 0,6 В, продолжительность накопления 1—3 мин. Развертка катодная 5 мВ/с. Потенциал пика теллура около минус 0,80 В.

• 3.3. Расшифровка вольтамперограмм

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты Н более чем на 0,2Н. Если высота первого пика отличается от среднего значения Н более чем на 0,2 //, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю теллура в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного рабочего раствора теллура объемом не более 0,3 см³ вводят в весь объем полярографируемого раствора.

Раствор с добавкой полярографируют так же, как и анализируемый раствор. Добавка должна увеличивать массу теллура в полярографируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если массовая доля теллура в пробе X, вычисленная по п. 4.1, не меньше 5-10'⁶%. При меньшем содержании теллура в пробе добавка

С. 5 ГОСТ Р 804293—«

должна быть 0,05 мкг теллура.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

• 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  • 4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

v_

- •

где ту —масса теллура в добавке, мкг,

Н\ — средняя арифметическая высота пика полярографиру-емого раствора пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика теллура в контрольном опыте, мм,

т — масса навески галлия в полярографируемом растворе, г,

Н₂ — средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика теллура в контрольном опыте, мм;

и — объем полярографируемого раствора пробы 25 см³, ди — объем добавки, см³.

• 4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

• 4.3. Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р=0,95 приведены в таблице.

  Массовая доля теллура, %	Допускаемое расхождение, %
  5-10-’	3-10-в
  1.0-I0-5	0.5-10-5
  5-Ю-5	2-1.0-5
  1.0-10-*	0,3-10-*

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей теллура рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.4. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

• 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция»

РАЗРАБОТЧИКИ:

Б. Я. Каплан, О. А. Ширяева

• 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.12.92 № 1536

X ВЗАМЕН ГОСТ 13637.8—77

4. Ссылочные нормативно-технические документы

79