allgosts.ru77. МЕТАЛЛУРГИЯ77.120. Цветные металлы

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

Обозначение:
ГОСТ 6689.9-92
Наименование:
Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/1993
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
77.120.40

Текст ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта



12 р. 30 к. БЗ 5—92/634

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 6689.9—92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

УДК 669.245:543.06:006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения кобальта

Nickel, nickel and copper-mckel alloys Methods for the determination of cobalt

ГОСТ

6689.9—92

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомноабсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

2 2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Оста-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

гок охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoS04*7H20 растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0Д% хрома и кремния

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1—2 см5 фтористоводородной кислоты, 10 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-—40 см3 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Таблица 1

Массовая

доля кобальта, %

Объем аликвотной части раствора, см3

От

0,02

до 0,1

В КЛЮЧ.

Весь раствор

Св

0.1

» 0,2

>

51

0.2

» 0,4

>

20

»

0,4

» 1,2

»

10

»

1,2

» 1,5

»

5

В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (^эф~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.

Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора

контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.

2.3.2.    Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью

250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

2 4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

100

т

где гп\ — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

т —• масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d ( показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемые

расхождения, %

Массовая доля кобальта, %

d

D

От

0,02 до 0,05 включ.

0,004

0,0 Э6

Св.

0,С5 » 0 10 »

0,006

0,008

»

0,10 » 0,25 >

0,01

0,01

»

0,25 » 0,50 »

0,02

0,03

»

0,50 » 1,0 »

0,04

0,06

»

1,0 » 1}5 »

0,06

г

0,03

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1 и 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г кобальта.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вме-стимбстъю 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.

3.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02—0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1 —1,5%.

3.3Л. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

3.3.2.    Для сплавов, содержащих кремний и хром

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.

3.3.4.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

x=-v- -100,

гп

где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; m— масса навески пробы, г.

3 4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано-ва, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9—80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8 315—91

243, 343

ГОСТ 123—78

2 2, 3 2

ГОСТ 199—78

22

ГОСТ 492—73

Вводная часть

ГОСТ 849—70

22

ГОСТ 859—78

32

ГОСТ 4204—77

2 2, 3 2

ГОСТ 4461—77

2 2, 3 2

ГОСТ 4462—78

22

ГОСТ 6689 1—92

Разд 1

ГОСТ 10484—78

2 2, 3 2

ГОСТ 19241—80

Вводная часть

ГОСТ 25086—87

Разд 1, 2 4 3, 3 43

Редактор И В Виноградская Технический редактор В Н Прусакова Корректор Е И Морозова

Сдано в наб 30 06 92 Подп в печ 24 07 92 Уел п л 0 5 Уел кр отт 0 5 Уч изд л 0,42

Тир 713 акз

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер , 3 Тип «Московский печатник» Москва. Лялин пер , 6 Зак 1317