База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 68-74 Жмых хлопковый. Технические условия

Обозначение: ГОСТ 68-74
Наименование: Жмых хлопковый. Технические условия
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/1975
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 68-74 Жмых хлопковый. Технические условия.pdf
Скачать Word:ГОСТ 68-74 Жмых хлопковый. Технические условия.doc


Текст ГОСТ 68-74 Жмых хлопковый. Технические условия



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

КОМБИКОРМА

Часть 2

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Технические условия

Издание официальное

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 2002

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Комбикорма. Часть 2. Жмыхи и шроты. Технические условия» содержит стандарты, утвержденные до 1 января 2002 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанной даты.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Государственные стандарты».

© ИПК Издательство стандартов, 2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХ ХЛОПКОВЫЙ

Технические условия

Cotton mill cake. Specifications

ГОСТ

68-74

ОКП 91 4612

Дата введения 01.07.75

Настоящий стандарт распространяется на хлопковый жмых, получаемый при прессовании семян хлопчатника для извлечения из них масла и предназначенный для кормовых целей.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Для выработки жмыха используют семена хлопчатника технические по ГОСТ 5947.

1.2.    Жмых должен вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

1.3.    В зависимости от показателей качества жмых подразделяют на I и II сорта.

1.4.    По органолептическим показателям качества жмых должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование

показателя

Характеристика

I сорта

ОКП 91 4612 1329

II сорта

ОКП 91 4612 1339

Метод испытаний

Цвет

От светло-желтого до желтого

От желтого до темно-коричневого

По ГОСТ 13979.4

Запах

Свойственный хлопковому жмыху, без постороннего запаха, затхлости, плесени

По ГОСТ 13979.4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. По физико-химическим показателям жмых должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Норма для

Метод испытаний

I сорта

II сорта

Массовая доля влаги и летучих веществ в пределах, %

6,0-8,0

6,0-8,0

По ГОСТ 13496.15

Массовая доля сырого жира в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не более

7,0

9,0

По ГОСТ 13496.15

Массовая доля сырого протеина в пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не менее

38,0

30,0

По ГОСТ 13496.4* *

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Продолжение

Наименование показателя

Норма для

Метод испытаний

I сорта

II сорта

Массовая доля сырой клетчатки в пересчете

По ГОСТ 13496.2

на абсолютно сухое вещество, %, не более

12,0

16,0

Массовая доля золы, нерастворимая в НС1, в

По ГОСТ 13979.6

пересчете на абсолютно сухое вещество, %, не

более

2,0

2,0

Посторонние примеси (камешки, стекло,

По и. 3.2 настоящего

земля и др.)

Не допу

скаются

стандарта

Металлопримеси, %:

- частицы размером до 2 мм включ., не более

0,01

0,01

По ГОСТ 13979.5

- частицы размером более 2 мм

Не допу

скаются

Массовая доля свободного госсипола в пере-

По ГОСТ 13979.11

счете на абсолютно сухое вещество, %, не более

0,02

0,02

Хлорорганические ядохимикаты, млн^1 2 3

По и. 3.3

(мг/кг) жмыха, не более:

- гексахлорана (сумма изомеров)

0,2

0,2

- ДДТ (сумма изомеров и метаболитов)

0,05

0,05

- гептахлора (эпоксид гептахлора)

Не допускается

Альдрин

Не допускается

По и. 3.3

Токсичность

Не дощ

ю кается

По и. 3.4

Общая энергетическая питательность, к. е.

1,16

1,09

Расчет см. приложе-

ние

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51417—99.

Примечание. Показатель «Общая энергетическая питательность» вводится с 01.01.91. Определение обязательно.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.6. Содержание нитратов и нитритов в жмыхе не должно превышать норм, утвержденных Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР.

Показатель «содержание нитритов и нитратов» определяют одновременно с введением указанного показателя в ГОСТ 5947.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — поГОСТ 13979.0.

2.2.    Показатели «массовая доля сырого протеина, сырой клетчатки, золы и свободного госсипола» предприятие-изготовитель определяет периодически не реже одного раза в 10 дней. Хлорорганические пестициды предприятие-изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в месяц.

В каждой партии показатели «хлорорганические пестициды» указывают на основании сертификатов на семена.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 13979.0.

3.2.    Определение посторонних примесей (камешки, стекло, земля и др.).

3.2.1.    Аппаратура

Разборная доска — поднос из дюралюминия с вырезом в одной из стенок.

3.2.2.    Проведение испытаний

Отобранную по ГОСТ 13979.0 среднюю пробу перед измельчением раскладывают тонким слоем на разборной доске и внимательно просматривают для определения присутствия камешков, стекла, земли.

3.3. Определение содержания хлорорганических ядохимикатов (ДДТ, альдрина, гексахлорана, гексахлорбензола).

3.3.1. Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, материалы, реактивы и растворы:

-    весы лабораторные по ГОСТ 24104*, класс точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

-    электрошкаф сушильный с терморегулятором;

-    холодильник;

-    термостат;

-    прибор для встряхивания;

-    ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4;

-    реле;

-    бани водяные;

-    насос вакуумный с электродвигателем;

-    термометры контактные;

-    микрошприцы вместимостью 0,01 см3;

-    капилляры стеклянные или микропипетки вместимостью 0,1 см3;

-    пульверизаторы стеклянные (черт. 1);

-    камера для хроматографирования: стеклянный сосуд с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336 (внутренний диаметр верхней части корпуса 190 мм);

-    камера для опрыскивания: стеклянный сосуд цилиндрический или четырехугольный по ГОСТ 25336 (внутренний размер верхней части сосуда 300 мм);

-    колонки стеклянные хроматографические: диаметр 15 мм, высота 150 мм (черт. 2);

-    пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 1 см3 (черт. 3);

-    колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см3;

-    колбы конические по ГОСТ 25336 с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см3;

-    колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336 вместимостью 500 см3;

-    воронки Бюхнера по ГОСТ 9147, № 2 или 3;

-    пластинки стеклянные размером 90x120 х1 мм;

-    ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147 (диаметр ступки 110—140 мм);

-    воронки химические по ГОСТ 25336;

-    установка для отгонки растворителей — вакуум-ротационный испаритель;

-    пипетки с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 1,5 и 10 см3;

-    кюветы эмалированные размером 28x23 см;

-    набор сит 100 (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0,104 мм);

-    груша резиновая;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770;

Черт. 1

Черт. 2

Черт. 3

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.

-    вата стеклянная длиной волокон не менее 1 см, очищенная концентрированной серной кислотой, промытая дистиллированной водой и высушенная;

-    эфир петролейный с температурой кипения 40—70 °С или нормальный гексан;

-    эфир этиловый по ТУ 7506804—97—90, перегнанный при температуре 34—36 °С;

-    ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., высушенный над MgS04 и перегнанный при температуре 56 °С;

-    калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;

-    натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.;

-    кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3;

-    двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтральная) II степени активности (растертая в ступке);

-    фракция, оставшаяся на сите в 150 меш последовательного просеивания через сито в 100 и 150 меш;

-    фракция, пропитанная концентрированной серной кислотой;

-    кальций сернокислый по ТУ 6—09—5316—86, ч.д.а., высушенный при температуре 160 °С в течение 48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;

-    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

-    смесь этилового эфира с гексаном 15:85;

-    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, х.ч.;

-    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-    дихлордифенилтрихлорметилметан (ДЦТ) технический;

-    гексахлоран технический по ТУ 113—04—254—87;

-    гептахлор;

-    гексахлорбензол;

-    мельница лабораторная или электромельница.

3.3.2. Подготовка к испытанию

Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 дм3 серной кислоты.

Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой, две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку, заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.

Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гексахлорбензола и гептахлора концентрацией 1 мг/см3 навески указанных веществ по 10 мг (в пересчете на чистое вещество) растворяют в 10 см3 гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 1 мес.

Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в 2 см3 аммиака и доводят объем до 50 см3 ацетоном. Затем добавляют 0,1 м пергидроля. На пластинку размером 9x12 см расходуется 8—10 см3 раствора. Проявляющий реактив готовят в день испытания.

Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в порошок, добавляют в фарфоровую чашку со 100 см3 концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3), смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.

Для приготовления хроматографической колонки для испытания колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 6 см просеянную окись алюминия или двуокись кремния. После этого колонку заполняют через воронку комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кислотой, еще на высоту 3 см, не утрамбовывая. При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают смесью этилового эфира с гексаном (всего 20—30 см3).

Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промывают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.

Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом: 50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 75 см3 дистиллированной воды и встряхивают в течение 30 мин на приборе для встряхивания до образования однородной массы.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

10 г сорбционной массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат пластинку при комнатной температуре 24 ч, а затем 25 мин при температуре 110 °С, либо 25 мин на воздухе и 45 мин при температуре 110 °С. Перед употреблением пластинку активируют в течение 5 мин при температуре 110 °С в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.

Пробу жмыха предварительно измельчают в ступке, затем на лабораторной мельнице не более 1 мин.

3.3.3.    Проведение испытания

15 г измельченного жмыха делят на две равные части и помещают в конические колбы вместимостью 100—250 см3 с притертыми пробками. Заливают пробы гексаном с помощью цилиндра из расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть жмыха, после чего колбы встряхивают на приборе для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В те же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин, фильтруют, количественно перенося осадок на воронку Бюхнера, с помощью 30 см3 гексана (три раза по 10 см3). Полученные экстракты упаривают до 30 см3 на вакуум-ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 °С и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч, затем каждый экстракт пропускают через отдельную колонку со скоростью 2 см3/мин. После этого промывают колбу и колонку охлажденной смесью (50 см3 этилового эфира с гексаном). Эту операцию необходимо проводить непрерывно.

Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема около 1 см3. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку вместимостью 1 см3, колбу и микропипетку два-три раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3—0,5 см3), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50 °С почти досуха (конечный объем приблизительно две-три капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 см3, то сначала начинают выпаривать экстракт, постепенно добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют пять-шесть капель гексана и помещают ее на 15—20 мин в морозильную камеру холодильника, а затем декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана и снова упаривают до конечного объема две-три капли.

Параллельно с исследуемыми экстрактами готовят два модельных экстракта, каждый из которых получают из 1 г жмыха, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и растворителя), в один из которых перед очисткой на колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты в количестве 3 мкг, а в другой — 0,75 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (микропипетки или микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края, трижды обмывая пробирку двумя-тремя каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

Пластинку с нанесенными экстрактами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой не менее чем за 30 мин до начала хроматографирования наливают гексан на высоту 0,5 см. Край пластинки с нанесенными экстрактами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.

После того, как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 °С. Далее пластинку опрыскивают из пульверизатора 8—10 см3 проявляющего раствора и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртутно-кварцевой лампы в течение 10—15 мин. Пластинку следует располагать на расстоянии 20 см от источника света. При наличии в пробах ядохимикатов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. При слабом проявлении пятен пластинку выдерживают 1—2 мин над паром, вторично опрыскивают и облучают.

3.3.4.    Для определения ядохимикатов в пробе сравнивают пятна, полученные при анализе исследуемого образца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных пробах ядохимикаты располагаются в следующем порядке (снизу вверх): гексахлоран (а-изомер с Rf= 0,2 и у-изомер с /(/=0,27), 4,4'-ДДТ (основное пятно с /(/=0,38), 2,4-ДДТ (/(/=0,57), гептахлор (с RF= 0,76).

Жмых считают пригодным для использования в кормовых целях для откормки животных и птиц, если:

- интенсивность окраски пятен а и у-изомеров гексахлорциклогексана в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен этих изомеров, содержащих 3 мкг;

-    интенсивность окраски пятен, соответствующих 2,4-ДЦТ и 4,4'-ДЦТ, в исследуемой пробе суммарно не превышает интенсивности окраски модельных пятен, содержащих 0,75 мкг указанных препаратов;

-    интенсивность окраски пятна, соответствующего гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельного пятна, содержащего 0,75 мкг указанного препарата.

Жмых пригоден для использования в кормовых целях для молочного скота и яйценоской птицы, если интенсивность окраски пятен, соответствующих изомерам гексахлорциклогексана (ГХЦГ), группе ДДТ и гептахлору в исследуемой пробе, не превышает интенсивности окраски модельных пятен указанных препаратов, содержащих по 0,75 мкг (что соответствует допустимой норме — 0,05 мг/кг).

Чувствительность метода — 0,05 мг/кг.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

3.3.1. —3.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Токсичность определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхле-бопродуктом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Нитраты и нитриты определяют по методам, утвержденным Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР, в соответствии с порядком, установленным Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Жмых упаковывают в целые, чистые, сухие мешки по ГОСТ 2226 массой нетто не более 30 кг или отгружают без тары (насыпью).

4.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:

-    наименование продукции и ее сорта;

-    номер документа о качестве или номер партии;

-    дату отгрузки;

-    обозначение настоящего стандарта.

При отгрузке продукции насыпью эти данные должны быть указаны в накладной.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Транспортируют жмых в чистых сухих крытых продезинфицированных железнодорожных вагонах, оборудованных щитами, или автомашинах, закрывающихся брезентом.

4.4.    Для предотвращения самовозгорания и порчи жмых должен охлаждаться перед хранением и отгрузкой в зимние месяцы до температуры не выше 35 °С, а в летние месяцы его температура должна быть не более чем на 5 °С выше температуры окружающего воздуха.

4.5.    Хранение жмыха производят в чистых помещениях, не зараженных вредителями хлебных запасов, хорошо проветриваемых, защищенных от воздействия прямого солнечного света и источников тепла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.    При хранении жмыха в складских помещениях напольного типа насыпью высота насыпи не должна превышать 5 м.

4.7.    Температуру заложенного на хранение жмыха необходимо проверять периодически не реже чем через 2 ч дистанционными термометрами или термоштангами.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

РАСЧЕТ ОБЩЕЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ ПИТАТЕЛЬНОСТИ

Расчет общей энергетической питательности (ОЭП) в кормовых единицах (к. е.) проводят по формуле

1,50177+2,492Ж+ 1,152БЭВ 0ЭП~ 1000

где БЭВ — содержание безазотистых экстрактивных веществ, г/кг, вычисляют по формуле БЭВ = 1000 - (П+ Ж+ 3 + К);

П — содержание сырого протеина, г/кг;

Ж — содержание сырого жира, г/кг;

3 — содержание общей золы, г/кг;

К — содержание сырой клетчатки, г/кг;

1,501,2,492, 1,152 — энергетические коэффициенты сырых питательных веществ.

Для расчета используют данные, получаемые при периодических анализах по соответствующим показателям.

Для выражения этих показателей в г/кг необходимо их массовые доли умножить на 10. ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.06.74 № 1504

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 68-40

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277-75

3.3.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 2603-79

3.3.1

ГОСТ 3760-79

3.3.1

ГОСТ 4166-76

3.3.1

ГОСТ 4204-77

3.3.1

ГОСТ 4220-75

3.3.1

ГОСТ 5947-68

1.1, 1.6

ГОСТ 5962-67

3.3.1

ГОСТ 9147-80

3.3.1

ГОСТ 10929-76

3.3.1

ГОСТ 13496.2-91

1.5

ГОСТ 13496.4-93

1.5

ГОСТ 13496.15-97

1.5

ГОСТ 13979.0-86

2.1, 3.1, 3.2.2

ГОСТ 13979.4-68

1.4

ГОСТ 13979.5-68

1.5

ГОСТ 13979.6-69

1.5

ГОСТ 13979.11-83

1.5

ГОСТ 14192-96

4.2

ГОСТ 24104-88

3.3.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1

ТУ 6-09-5316-86

3.3.1

ТУ 113-04-254-87

3.3.1

ТУ 7506804-97-90

3.3.1

5. Снято ограничение срока действия по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2,3, утвержденными в мае 1984 г., апреле 1988 г., октябре 1988 г. (ИУС 9-84, 7-88, 1-89)