База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 31482-2012 Комбикорма. Метод определения альдегидов

Обозначение: ГОСТ 31482-2012
Наименование: Комбикорма. Метод определения альдегидов
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2013
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 31482-2012 Комбикорма. Метод определения альдегидов.pdf
Скачать Word:ГОСТ 31482-2012 Комбикорма. Метод определения альдегидов.doc


Текст ГОСТ 31482-2012 Комбикорма. Метод определения альдегидов



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

31482-

2012

КОМБИКОРМА

Метод определения альдегидов

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2013

ГОСТ 31482—2012

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар* тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки. принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»), Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский и технологический институт птицеводства» (ГНУ «ВНИТИП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 23—24 мая 2012 г. Ne 41)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 31вв) 004—97

Код страны по МК |ИСО 31вв) 004-97

Со фа щепное на именование национального органа

по стандартизации

Азербайджан

А 2

Азгосстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстан

Кб

Кыргызствндарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Твджикствндврт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. № 481 -ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31482—2012 веден в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52699—2006

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацией-номуказателе «Национальныестандарты». а текст изменении и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соотввтстеующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 31482—2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА

Метод определения альдегидов

Mixed feeds. Method for determination of aldehydes

Дата введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и устанавливает метод определения аль* дегидое с применением спектрофотометра или фотоэлектроколориметра е диапазоне измерений от 0.5 до 50,0 мг коричного альдегида на 100 г липидов.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровэрывобеэопасность стати* чесхого электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезоласность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15—97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-еодный. Техни* ческие условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Издание официальное

1

ГОСТ 31482—2012

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования— на официальном сейте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и ло соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей зту ссылку.

3    Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений содержания альдегидов в комбикормах (Й) при доверительной вероятности Р = 0.95 составляют ± 14 %.

4    Требования техники безопасности

4.1    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004. ГОСТ 12.1.018 и электробеэопасности при работе с электроустановками ло ГОСТ 12.1.019.

4.2    Помещение, в котором проводят выполнение измерений, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.

4.3    При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

5    Отбор и подготовка проб к выполнению измерений

5.1    Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

5.2    Подготовка пробы к анализу — ло [1].

6    Определение альдегидов

Сущность метода заключается в экстракции липидов из пробы комбикорма петролейным эфиром, растворении их в смеси этилового спирта и хлороформа и сравнении оптической плотности полученного раствора до и после обработки его бензидином.

6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные ло ГОСТ 24104 высокого класса точности, с лределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Спектрофотометр типов СФ-26. СФ-46 со спектральным диапазоном работы от 186 до 1100 нм. с основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %, градуировкой длин волн в ультрафиолетовой (УФ) области не более 0.1 нм.

Фотоэлектроколориметр КФК-2 с пределом измерений оптической плотности от 0 до 2. с основной погрешностью измерений не более 1 % и светофильтром длиной волны ?. - (360 i 25) нм.

Секундомер.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 вС до 110 вС с абсолютной погрешностью ± 2 *С.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол комбикорма до крупности менее 1.0 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Цилиндры мерные 1(3)-10(100) по ГОСТ 1770.

Колбы конические с притертыми пробками Кн-1(2)*25(100)-18(22) ХС. Кн-1(2)-250-34 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с притертыми пробками 2(2а>-25(100.200)*2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2>-2-1(10.25) по ГОСТ 29169 или 2(5)-2-2-1(10,25) по ГОСТ 29227.

2

ГОСТ 31482—2012

Воронки делительные конические ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные В-56(75.100)-140(150) ХС по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5555.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1.0 мм.

Штатив химический.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 с массовой долей 96 %.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Бензидин (4.4-диаминобифенил).

Эфир петролейный марки 40/70.

Натрийсерноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный)по ГОСТ27068. раствор молярной концентрации с (Na2S2Oa20) = 0.01 моль/дм3 (0.01 к).

Калий йодистый по ГОСТ 4232. насыщенный раствор.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %.

Примечания

1    все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. в.

2    Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не хуже вышеуказанных в 6.1.

6.2 Подготовка к проведению измерений

6.2.1    Условия выполнения измерений

6.2.1.1    Измерения оптической плотности растворов проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

6.2.1.2    Измерения оптической плотности растворов следует проводить в рабочем диапазоне прибора. Вслучае превышенияоптической плотности необходимо разбавить анализируемый раствор липидов растворителем — смесью этилового спирта и хлороформа (1:1) и внести поправку в расчетную формулу.

6.2.1.3    Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.2.2 Приготовление вспомогательных растворов

6.2.2.1    Приготовление раствора серкоеатистокислого натрия (тиосульфата натрия 5-водного) молярной концентрации с (Na2S203 - 5Н20) = 0.01 моль/дмэ (0.01 н} проводят по ГОСТ 25794.2.

6.2.2.2    Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5.0—5.5 г йодистого калия растворяютв 10см3 дистиллированной воды. Полученный насыщенный раствор йодистого калия хранят в темном сосуде и перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 ледяной уксусной кислоты и добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 %. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0.07 см3 раствора серновагисгокислого натрия (см. 6.2.2.1)до насыщенный раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

6.2.2.3    Очистка летролейного эфира от перекисей

8 склянку с петролейным эфиром вносят 10—20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. В петролейном эфире не должно содержаться перекисей, поэтому перед использованием его проверяют на наличие перекисей. Проверку проводят следующим образом.

8 коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 25 см3 эфира, добавляют 1 см3 насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия (см. 6.2.2.2). 10 см3 ледяной уксусной кислоты, встря-хиваюти ставят на 10 мин в темное место. Появление желтой окраски указывает на наличие перекисей.

Эфир рекомендуется хранить над гидроокисью калия в темных склянках.

6.2.2.4    Приготовление раствора бензидина с массовой долей 0,5 %

0.5г бенэидина растворяют в мерной колбе вместимостью 100см3 всмеси ледяной уксусной кислоты и этилового спирта (1:1). Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

6.2.3    Определение массы жира, содержащегося в анализируемой пробе, проводят по ГОСТ 13496.15.

6.2.4    Расчет навески комбикорма для выделения липидов

Для определения альдегидов требуется 0.05—0.15 г липидов. Если липидов менее 0,05 г. то увеличивается погрешность определения, если более 0.15 г — происходит превышение оптической плотности (см. 6.2.1.2).

з

ГОСТ 31482—2012

Навеску комбикорма М. г. необходимую для получения количества липидов в пределах 0.05—0.15 г. рассчитывают по формуле

tA - тУП2    (1}

тз

где т, — масса липидов, необходимая для проведения анализа, от 0.05 до 0,15 г; т2 — масса пробы комбикорма, поступившего на анализ, г; т3 — масса жира, содержащегося в поступившей на анализ пробе (см. 6.2.3), г.

6.3 Проведение измерений

6.3.1    Экстракция липидов

В делительную воронку вместимостью 250 см3 последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще из одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм.

Навеску комбикорма, рассчитанную по 6.2.4. измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через ситосотверстиями диаметром 1.0 мм, взвешивают, записывают результаты в граммах до второго десятичного знака и высыпают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают петро* лейный эфир (см. 6.2.2.3). Завершение экстракции жира контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания ее вытекающей каплей. При отсутствии на бумаге жирового пятна экстракция считается законченной. После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40 ± 5) вС, пока выпарительная чашка не будет иметь постоянную массу. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

6.3.2    Определение альдегидов

Полученные по 6.3.1 липиды количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3 смесъюэтиловогоспиртаихлороформа(1:1)и доводят объем раствора этой смесью до метки. Раствор тщательно перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 360 нм или на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной оптического слоя 1 см. 8 случае превышения оптической плотности необходимо разбавить раствор по 6.2.1.2. Раствором сравнения служит смесь этилового спирта и хлороформа (1:1).

Затем в одну из двух конических колб с притертыми пробками вместимостью 25 см3 помещают 10 см3 раствора липидов, в другую —10 см3 растворителя — смеси этилового спирта и хлороформа (1:1). В каждую колбу вносят по 1 см3 свежеприготовленного раствора бензидина (см. 6.2.2.4). Содержимое обеих колб тщательно перемешивают, выдерживают 15 мин и измеряютоптическую плотность раствора липидов в сравнении с оптической плотностью растворителя.

6.4 Обработка результатов измерений

6.4.1    Массу выделенных липидов тп. г. вычисляют по формуле

mn = m - го0,    (2)

где гл — масса выпарительной чашки с липидами, г: т6 — масса пустой выпарительной чашки, г.

Вычисление массы выделенных липидов тп проводят до второго десятичного знака.

6.4.2    Содержание альдегидовХвмгкоричногоальдегида на 100г липидов вычисляют поформуле

Х-0.102 - о,> 0.0094 ЮОУ    (3}

где 1.1 — поправка на изменение объема при добавлении к раствору липидов бензидина (см. 6.3.2); оптическая плотность раствора липидов до обработки бенэидином; оптическая плотность раствора липидов после обработки бензидином; количество коричного альдегида, соответствующее единице оптической плотности при длине волны 360 нм. мг/см3; коэффициент пересчета на 100 г липидов; объем раствора липидов, равный 25 см3.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

°2“ 0.0094 —

100 —

ГОСТ 31482—2012

6.4.3 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель* ных определений, если выполняется условие приемлемости

у2\йГ,    (4)

где х, и х2 — результатыдвух параплельныхопределений.мг коричного альдегида на 100 глипидое;

г — значение предела повторяемости, мг коричного альдегида на 100глипидов(см. раздел 7).

7    Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений {предел повторяемости г), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами. полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости R) при доверительной вероятности Р - 0,95, не должны превышать следующих значений:

г-0.17.    (5)

где х— среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, мг коричного альдегида на 100 г липидов:

Я = 0.12Х.    (6)

где X- среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, мг коричного альдегида на 100 г липидов.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости г. то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

8    Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности Р - 0.95 представляют в виде

х ± 0.01 SF,

где х — среднеарифметическое значение двух параллельных определений альдегидов, признанных приемлемыми (см. 6.4.3). мг коричного альдегида на 100 г липидов;

6— границы относительной погрешности определения альдегидов. % (см. раздел 3).

s

ГОСТ 31482—2012

Библиография

[1] ISO 6498:1998 Animal feeding stuffs — Preparation of teat samples (Корма для животных. Приготовление проб для испытания)

УДК 633.1001.4:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр. липиды, альдегиды, бензидин

Сдано 1

Редактор Н.в. Галанова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дупьнееа Компьютерная верстка П.А. Круговой

1 набор 03.10.2013. Подписаноа ne4aib09.10.20t3. Формат 60-64yg Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-иад. л. 0.76. Тираж 118 »о. За». 1133.

ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.

Набрано во ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ» на ПЭвМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатни*». 105062 Москва. Ляпни пер.. 6.