База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.10-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения ртути

Обозначение: ГОСТ 24596.10-2015
Наименование: Фосфаты кормовые. Методы определения ртути
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2016
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.10-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения ртути.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.10-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения ртути.doc


Текст ГОСТ 24596.10-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения ртути



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

24596.10

2015


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения ртути

Издание официальное

Москва

Стандарты иформ 2015


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации у станов пены ГОСТ 1.0—92 а Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 а Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар. ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. Ne 47)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Со крашенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. Но 1273-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.10—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 24596.10-96

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «(Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Содержание

in

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения ртути Feed phosphates. Methods (or determination of mercury

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, и устанавливает визуально-колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли ртути в диапазоне от 5 • 10'6 % до 3 10"5 %.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.3.031—83 Система стандартов безопасности труда. Работы с ртутью. Требования безопасности

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520—78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4658—73 Ртуть. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7298—79 Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20288—74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 24596.0—2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1—2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

* Не территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

Издание официальное

ГОСТ 29227—91 (ИСО 635-1—61) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании нестоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован ло состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылке на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Требования безопасности

3.1    Требования безопасности — по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

3.2    При работе с ртутью необходимо соблюдать общие правила техники безопасности по ГОСТ 12.3.031.

4    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 24596.1.

5    Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 24596.0 (раз

делы 5.6) и следующие условия:

• температура окружающей среды....................от 15 °С до 25 еС;

• относительная влажность воздуха...................не более 80 %;

-    напряжение в сети............................от 198 до 242 В:

-    частота переменного тока........................(50 ± 1) Гц.


6    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

7    Визуально-колориметрический метод

7.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет однозамещеиного дитизо-ната ртути (II). экстракции его четыреххлористым углеродом и визуально-колориметрическом определении.

Примечание — Метод является качественным и применяется для контроля кормовых фосфатов ло содержанию а них массовой доли ртути а тех случаях, когда не требуется определять ее точное численное значение, е достаточно установить, что массовая доля ртути ниже допустимого значения, регламентированного нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт.

7.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

7.2.1    Весы ноавтоматичоского действия ло ГОСТ R OIML 76-1 с пределам и допускаемой абсолютной погрешности 10,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более 10.0005 г.

7.2.2    Воронки ВД-1-250 ХС ло ГОСТ 25336.

7.2.3    Воронки В -36 (56)-50 (80) ХС по ГОСТ 25336.

7.2.4    Секундомер или часы песочные на 2 мин.

7.2.5    Электроплита поГОСТ 14919.

7.2.6    Холодильники ХШ-1-200-19/26 по ГОСТ 25336.

7.2.7    Фильтры бумажные обеээоленные «синяя лента» и «красная лента».

7.2.8    Колбы мерные 1(2)—100(500.1000)—2 по ГОСТ 1770.

7.2.9    Колбы Кн—2—100—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

7.2.10    Цилиндры 1(2.3,4)—25(100,250,1000)—2 по ГОСТ 1770.

7.2.11    Кюветы с рабочим расстоянием 10 мм.

7.2.12    Пипетки градуированные 1(2.3,5)—1(1 а.2,2а>—2—1(2,10) по ГОСТ 29227.

7.2.13    Емкости полиэтиленовые с завинчивающимися крышками.

7.2.14    Емкости иэ темного стекла с герметично закрывающимися крышками.

7.2.15    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.2.16    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. х. ч.

7.2.17    Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298. ч.

7.2.18    Дитиэон с содержанием основного вещества не менее 98 %.

7.2.19    Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

7.2.20    Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.. р = 1,828 г/см3.

7.2.21    Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.

7.2.22    Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

7.2.23    Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

7.2.24    Стандартный образец раствора соли ртути массовой концентрации 1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения не более И %.

7.2.25    Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.

Примечание — Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

7.3 Подготовка к проведению испытаний

7.3.1    Растворы реактивов хранят в стеклянных емкостях с притертыми пробками или в полиэтиленовых емкостях с завинчивающимися крышками при температуре 15 °С—25 °С. если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

7.3.2    Приготовление раствора азотной кислоты с массовой долей 20 %

8 мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят небольшое количество дистиллированной воды, добавляют 153 см3 азотной кислоты (см. 7.2.19). перемешивают и доводят объем в колбе водой до метки.

7.3.3    Приготовление раствора азотной кислоты с массовой долей 2 %

8 мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 100 см3 азотной кислоты (см. 7.3.2), перемешивают и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой.

7.3.4    Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c(1/2H2S04)® » 10 моль/дм3 (10 н)

К объему дистиллированной воды, равному 714 см3, добавляют осторожно небольшим и порциями по стеклянной палочке 286 см3 концентрированной серной кислоты (см. 7.2.20).

Примечание — Раствор серной ки споты проверяют на присутствие ртути. Дпя этого 100 см3 приготовленного раствора серной кислоты экстрагируют раствором дитизона Б (см. 7.3.10). Если ртуть обнаружена, о чем свидетельствует образование желто-оранжевой окраски органического слоя, то серную кислоту экстрагируют рабочим раствором дитизона до исчезновения желто-Оранже вой окраски. После расслоения фаз дитизоновый спой сливают. а серную кислоту, очищенную от ртути, используют для анализа.

7.3.5    Приготовление раствора аммиака молярной концентрации c(NH4OH) е 0,015 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 2 см3 аммиака (см. 7.2.21). объем раствора в

колбе доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.6    Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 %

К 10 см3 уксусной кислоты (см. 7.2.22) добавляют 90 см3 дистиллированной воды.

7.3.7    Приготовление раствора ртути массовой концентрации 1 мг/см3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают азотнокислую ртуть (см. 7.2.23) массой (1.708 ± 0,001) г, растворяют в растворе азотной кислоты (см. 7.3.3) и доводят объем раствора до метки этой же кислотой.

При использовании металлической ртути (7.2.25)раствор ртути готовят следующим образом: ртуть массой (1.0000 ±0,0005) г растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 20 % (см. 7.3.2) в мерной колбе вместимостью 1000 смэ. После растворения ртути объем доводят до метки раствором азотной кислоты (см. 7.3.3) с массовой долей 2 %.

Содержание основного вещества в растворе ртути проверяют по ГОСТ 4520.

Срок хранения раствора в полиэтиленовой емкости с завинчивающейся крышкой — не более 6 мес.

Примечание — Допускается использовать стандартный образец раствора ртути (см. 7.2.24).

7.3.8    Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора ртути массовой концентрации 1 мг/смэ (см. 7.3.7 или 7.2.24). объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в полиэтиленовой емкости — не более одной недели.

7.3.9    Приготовление рабочего раствора ртути массовой концентрации 0,5 м к г/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0.5 см3 основного раствора ртути (см. 7.3 .8). объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.10    Приготовление раствора А — раствора дитизона массовой концентрации 0,1 мг/смв четыреххлористом углероде

Дитиэон массой (0,010 ±0.001) г растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают, фильтруют через фильтр «красная лента» в емкость из темного стекла с герметично закрывающейся крышкой и добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.4).

Раствор хранят в темном месте.

7.3.11    Приготовление раствора Б— раствора дитизона массовой концентрации 0,01 мг/смв четыреххлористом углероде

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом.

Раствор Б готовят вдень его использования.

7.3.12    Приготовление раствора сравнения

7.3.12.1    Раствор сравнения готовят в затемненной комнате. В делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят 1 см3 рабочего раствора ртути (см. 7.3.9), добавляют 100 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.4) и несколько кристалликов сернокислого гидроксила ми на.

Примечание — Рабочий раствор ртути (см. 7.3.9) массовой концентрации 0.S мкг/см3 используют для приготовления раствора сравнения при испытании кормовых фосфатов, для которых максимально допустимое значение. установленное нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт, составляет 0.5 мг/кг.

7.3.12.2    После растворения сернокислого гидроксиламина в воронку добавляют 5 см3 раствора Б и хорошо встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться, чтобы произошло расслоение фаз. Органическая фаза (экстракт) должна быть окрашена в желто-оранжевый цвет. Если экстракт имеет зеленую окраску, его промывают порциями по 25 см3 раствора аммиака (см. 7.3.5). для удаления свободного дитизона. пока окраска экстракта не станет желто-оранжевой. Затем к экстракту добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.3.6) для укрепления окраски экстракта и встряхивают.

Оранжево-желтый раствор дитиэоната ртути фильтрут через фильтр «красная лента» в сухую кювету.

7.4    Подготовка анализируемого раствора

Навеску пробы массой 5 г. взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, вносят 50 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.4) и кипятят на электроплитке в течение 30 мин с обратным холодильником. Полученный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты (см. 7.3.4), перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента» в делительную воронку, добавляют несколько кристалликов сернокислого гидроксиламина.

Далее анализируемый раствор готовят в условиях и с реактивами по 7.3.12.2.

7.5    Обработка результатов

Сравнивают интенсивность окраски анализируемого раствора и раствора сравнения.

Продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего ртуть в количестве, указанном в нормативном документе на анализируемый продукт.

8 Атомно-абсорбционный метод

8.1    Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли ртути по интенсивности поглощения резонансного излучения ее атомов при длине волны 254 нм (способ холодного пара) на атомно-абсорбционном спектрофотометре после восстаноепения ионов ртути до элементного состояния хлоридом олова.

8.2    Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

8.2.1    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным атомизатором, обеспечивающий измерение при длине волны 254 нм, с шириной щели монохроматора 0.2 мм и приставкой получения холодных паров ртути.

8.2.2    Холодильник типа ХСШ-5 по ГОСТ 25336.

8.2.3    Колбы мерные 1(2)—250(1000)—2 по ГОСТ 1770.

8.2.4    Дозаторы пилеточные одноканальные переменного объема 100—1000 мм3.1000—5000 ммс метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

8.2.5    Цилиндры 1 (2,3,4)—25(50,100.250)—2 по ГОСТ 1770.

8.2.6    Колбы Кн-2—50(100)—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

8.2.7    Емкости полиэтиленовые с завинчивающимися крышками или стеклянные емкости с притертыми пробками.

8.2.8    Фильтры бумажные обеээоленные «белая лента».

8.2.9    Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

8.2.10    Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

8.2.11    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

8.2.12    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

8.2.13    Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

8.2.14    Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.

8.2.15    Стандартный образец раствора соли ртути массовой концентрации 1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения не более ±1 %.

8.2.16    Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

8.2.17    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.3 Подготовка к анализу

8.3.1    Растворы реактивов хранят е стеклянных емкостях с притертыми пробками или в полиэтиленовых емкостях с завинчивающимися крышками при температуре 15 вС—25 °С. если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

8.3.2 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации е(1/5 КМп04) * 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

Марганцовокислый калий (см. 8.2.11) массой (3.1610 10,0001) г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют около 100 см3 воды и перемешивают до полного растворения. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.3 Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с(1/6 К2Сг207) * 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

Двухромовокислый калий (см. 8.2.12) массой (4.9032 10,0001) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют около 100 см3 воды и перемешивают до полного растворения. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.4    Приготовление восстановителя — раствора хлорида олова с массовой долей 10 %

Хлорид олова (см. 8.2.10) массой (10.000 ±0,001) г растворяют в 30 см3 соляной кислоты

(см. 8.2.16), прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

8.3.5    Приготовление царской водки

8 колбе вместимостью 25см3 смешивают 10см3 концентрированной соляной кислоты (см. 8.2.16) и 15 см3 концентрированной азотной кислоты (см. 8.2.9).

8.3.6    Приготовление раствора ртути массовой концентрации 1 мг/см3

Раствор готовят по 7.3.7.

8.3.7    Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/смэ

Раствор готовят по 7.3.8.

8.3.6 Приготовление рабочего раствора ртути массовой концентрации 0,5 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 смэ помещают 10 см3 раствора калия двухромовокислого (8.3.3). 56 см3 азотной кислоты (см. 8.2.9). 0.5 см3 основного раствора ртути (см. 8.3.7), объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.9    Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 250 см3 с помощью дозатора вносят 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2.5 см3 рабочего раствора ртути (см. 8.3.8). по0.5 см3 раствора калия марганцовокислого (см. 8.3.2). доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы с массовой концентрацией ртути 0.001; 0,002: 0.003: 0.004; 0.005 мкг/см3 фотометрируют в следующих условиях: длина волны 254 нм. ширина щели монохроматора 0.2 мм. скорость отбора раствора-восстановителя (см. 8.3.4) 4.4 см3/мин. скорость отбора анализируемой пробы 102—104 см3/мин.

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовой концентрации ртути в мкг/см3. а по оси ординат — соответствующие им показания спектрофотометра.

Ежедневно перед проведением анализа градуировочный график проверяют по трем градуировочным растворам в том интервале, в котором проводятся испытания.

Градуировку признают стабильной, если отклонение найденной молярной концентрации ртути от заданного значения не превышает 5 %. В противном случае анализируют градуировочный раствор еще два раза. При повторных отклонениях, превышающих указанный норматив хотя бы один раз. градуировку проводят заново, начиная с приготовления нового раствора ртути массовой концентрации 1 мг/см(см. 8.3.6).

8.3.10    Подготовка спектрофотометра к проведению измерений

Подготовку спектрофотометра к проведению измерений проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

8.4 Проведение испытания

Навеску пробы массой 10 г. взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу, добавляют 25 см3 царской водки, закрывают обратным холодильником и кипятят в течение 30 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 (в зависимости от используемого прибора), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (см. 8.3.2) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют через фильтр а белая лентам и фотометрируют в следующих условиях: длина волны 254 нм. ширина щели монохроматора 0.2 мм. скорость отбора раствора-восстановителя 4.4 см3/мин. скорость отбора анализируемой пробы 102—104 см3/мин.

8.5 Обработка результатов

8.5.1 Массовую долю ртути X. %. вычисляют по формуле

v, С V 100    (1)

т • 10е

где С — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, мкг/см3:

V — объем анализируемого раствора по 8.4 (100 или 250), см3;

100 — коэффициент перевода в проценты: т — масса навески пробы, г:

10е — коэффициент согласования единиц массы.

Вычисления проводят до седьмого десятичного знака с последующим округлением до шестого десятичного знака.

За результат испытаний массовой доли ртути в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 8.6.2).

8.5.2 Массовую долю ртути X. мг/кг. вычисляют ло формуле

т

где С — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, мкг/см3; V— объем анализируемого раствора по 8.4 (100 или 250), см3; т — масса навески пробы, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За результат испытаний массовой доли ртути в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 6.6.2).

8.6 Контроль точности результатов испытаний

8.6.1    Контроль точности результатов испытаний должен соответствовать ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

8.6.2    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях ловторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р - 0,95. не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г. приведенного в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Наименование анализируемого продукта

(допускаемое расхождение между результатами двух параллельных олредепеиий)t

Предел

оос л рои зао д и мос т и (долускаемое расхождение между результатами испытаний а двух разных лабораториях) Р

Греиииа абсолютной погрешности измерении при доверительной вероятности Р * 0.95 а Л

Кормовые фосфаты, вырабатываемые из фосфоритов Каратау

6 10'®

1.2* 10-5

±3-10-*

Кормовые фосфаты, вырабатываемые из апатитового концентрата

1.6 10-*

3.2 * 10"*

±9* 10-7

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости. то испытание повторяют, начиная со взятия навески пробы.

Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости. выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

8.6.3 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р= 0.95, не должно превышать предела воспроизводимости R. приведенного в таблице 1.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

9    Оформление результатов испытаний

Результат испытаний по определению массовой доли ртути в пробе, вычисленный по формуле (1). представляют в виде (X ± д), %. где Д — граница абсолютной погрешности измерений при доверительной вероятности Р = 0.95, указанная в таблице 1.

10    Оформление протоколов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

• информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- использованный метсд отбора проб:

-    использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт:

-    обстоятельства, которые могли ловлиять на результат испытания:

-    полученный результат испытания.

УДК 636.085.3:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: фосфаты кормовые, массовая доля, ртуть, визуально-колориметрический метод, дитизои. раствор сравнения, атомно-абсорбционный метод, непламенная атомизация. фотометриро-еание

Редактор Л.В. Постникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Паршина Компьютерная верстка Л.А Круговой

Слано а набор 27.10.2015. Подписано о почать 19.11.2015. Формат 60*64Гарнитура Ариал. Усп. печ. л. 1.40. Уч -иад. л. 1.05. Тираж 36 эо Зак. 3726.

>..4.


Издано и отпечатано ооФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S М<