База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.3-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения азота

Обозначение: ГОСТ 24596.3-2015
Наименование: Фосфаты кормовые. Метод определения азота
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2016
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.3-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения азота.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.3-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения азота.doc


Текст ГОСТ 24596.3-2015 Фосфаты кормовые. Метод определения азота



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

24596.3-

2015


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения азота

Издание официальное

Москва

Стенда ргинформ 2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная системастандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации ло международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «8НИИКП»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом постандартизацииМТК4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. No 47)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО Э1в6) 004-97

Код страны

no МК (ИСО 3100) 004- 97

Сокращеннее наименование национального органа ло стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

8Y

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

К Z

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандврт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Твджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. No 1212-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.3—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ24596.3—81

Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальныестандарты». атеист измененийилоправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе *Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной сислюме общего пользования — неофициальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

in

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Метод определения азота Feed phosphates. Method for determination of nitrogen

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты и устанавливает хлсраминовый метод определения массовой доли азота в диапазоне измерений от 10 % до 25 %.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4160—74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый одноэамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1—77 Реактивы иособочистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 11773—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия ГОСТ 24596.0—2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1—2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторныестеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

* Не территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Честь 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) S-водный. Технические условия

ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пилетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей ату ссылку.

3    Требования безопасности

3.1 Требования безопасности — по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

4    Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

• температура окружающей среды.............................от15вСдо25вС:

-    относительная влажность воздуха..............................не болев 80%:

-    напряжение в сети........................................от 198 до 2428:

-    атмосферное давление..................................от0.08до0,1 МПа.


5    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших методе процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

6    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 24596.1.

7    Сущность метода

Сущность метода заключается в растворении навески пробы в растворе соляной кислоты с массовой долей 0.4 %. окислении аммонийного азота хлорамином Б до элементарного азота в присутствии буферного раствора и йодометрическом титровании избытка хлорамина Б.

8    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства. принявшего настоящий стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г.

Аппарат для встряхивания.

Колбы мерные 1{2)—100(500,1000>-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1(2)—100(500)-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Км-1(2)-250*16(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2)—1(1а. 2.2а)—1—1(5,10.25) по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.

Стекла часовые.

Калий бромистый по ГОС Г 4160, ч.

Калий деухромовокислый по ГОСТ 4220, ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный лоГОСТ 4196, ч.

Кислота серная лоГОСТ 4204 плотностью 1.83 г/см3, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10183, ч.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Натрий фосфорнокислый двуэамещенный по ГОСТ 11773, ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-зодный по ГОСТ 27068, ч. д. а. хлорамин Б (бензолсульфохлорамид натрия) технический.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обезволенные «белая лента».

Емкости из темного стекла спритертымикрышками и лолиэтиленовыес завинчивающимися крышками вместимостью 250 см3.1000 см3.

Примечание — Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройствсвнапогич-нымн метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не хуже указанных.

9 Подготовка к испытанию

9.1    Растворы реактивов хранят встеклянных емкостях с притертыми пробками или в полиэтиленовых емкостях с завинчивающимися крышками при температуре 15 ®С—25 *С длительное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования.

Растворы индикаторов хранят в местах, защищенных от света, или в емкости из темного стекла.

При длительном хранении растворов реактивов и индикаторов перед их применением следует убедиться в том. что внешний вид их не изменился. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

9.2    Приготовление щелочного раствора йодистого калия

(20,010.1) г йодистого калия растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 0.5 см3 гидроокиси натрия, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

9.3    Приготовление раствора крахмала с массовой долей 0,5 %

Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.

9.4    Приготовление раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %

Раствор метилового оранжевого готовят по ГОСТ 4919.1.

9.5    Приготовление раствора серноватистокислого натрия c(Na2S20220) * 0,1 моль/дм3

Раствор серноватистокислого натрия готовят по ГОСТ 25794.2.

Молярную концентрацию раствора серноватистокислого натрия c(Na2S20220), моль/дм3. вычисляют по формуле

c(Na2S202 • 5Н20) =


го -1ооо 49ДЗ V'


О)


где ш — масса навески двухромовокислого калия, г.

1000 — коэффициент согласования размерности единиц объема;

49.03 — молярная масса эквивалента М(1/6 К2Сг207), г/моль;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3.

9.6 Приготовление буферного раствора 6,7 ед. pH

8 мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде 60.0 г двузамещен-ного фосфорнокислого натрия. 30,0 г одноэамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия, вэвешенныхс записью результата до первого десятичного знака, доводятобъем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют.

з

9.7    Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 0.4 %

Смешивают соляную кислоту с дистиллированной водой в соотношении 1:1 оо объему и разбавляют дистиллированной водой в 50 раз.

9.8    Приготовление раствора серной кислоты ct1/2H2S04) * 6 моль/дм3

В мерной колбе вместимосью 1000 см3 осторожно смешивают 174 см3 серной кислоты с небольшим количеством дистиллированной воды и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки.

9.9    Приготовление раствора гидроокиси натрия c{NaOH)« 1 моль/дм3

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде 40.00 г гидроокиси натрия и доводят дистиллированной водой объем в колбе до метки.

9.10    Приготовление раствора хлорамина Б с массовой долей 8.5 %

8.5 гхлорамина Б растворяют в 91.5 см3 дистиллированной воды и фильтруют.

10 Проведение испытания

10.1    Приготовление анализируемого раствора

Навеску массой 1.0—1.5 гсэаписью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 300 см3 раствора соляной кислоты (см. 9.8) при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

10.2    Проведение анализа

10см3 анализируемого раствора, приготовленного по 10.1. переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (см. 9.9) по метиловому оранжевому (см. 9.4). добавляют 10см3 буферного раствора (см. 9.6), перемешивают и по стенкам колбы пипеткой добавляют 5 см3 раствора хлорамина Б (см. 9.10). Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 10 мин.

После этого в колбу приливают 3 см3 раствора йодистого калия (см. 9.2) и 10 см3 раствора серной кислоты (см. 9.8). Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 3—5 мин в темном месте. Затем колбу открывают, смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы небольшим количеством дистиллированной воды, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором серноватистокислого натрия (см. 9.5) до светло-желтой окраски. Затем добавляют около 1 см3 раствора крахмала (см. 9.3) и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора серноватистокислого натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.

Одновременно проводят испытание контрольного раствора, приготовленного в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но безанализируемого раствора.

11 Обработка результатов

Массовую долю азота, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей 0.4 % X, %, вычисляют по формуле

(2)


ч/- № - Ц) 600 0.000467 100 т -10

где V2 — объемточно c(Na2S203 • 5НгО) = 0,1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

У, — объем точно c(Na2S203 • 5Н20) = 0.1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

500 — объем анализируемого раствора, приготовленный по 10.1. см3;

0.000467 — масса азота, соответствующая массе серноеатистокислогонатрия. содержащегося в 1 см3 раствора точно c(Na2S203 • 5Н20) = 0.1 моль/дм3. г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; т — масса навески, г;

10 — объем анализируемого раствора, взятый для испытания (см. 10.2). см3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости иудовлетворяющихусловиюприемлемости 12.1 настоящего стандарта.

12 Контроль точности результатов испытаний

12.1 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости

(сходимости)

Абсопютное расхождение между результатами двух независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором. на одном и том же экземпляре оборудования, в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р - 0.95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)г. указанного в таблице 1.

Таблица 1

8 процентах

Диапазон измерений массовой доли азота, растворимого а растворе соляной кислоты с массовой долей 0,4 %

Предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) г

Предел воспроизводимости (допускаемое расхождение между результатами испытаний в двух резных лабораториях) R

От 10 до 25 еключ.

0.3

0.6

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости. то испытание повторяют, начиная со взятия навески анализируемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости. выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

12.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух испытаний, полученными одним и тем же методом, на идентичных пробах, в разных лабораториях, разными операторами, на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р - 0,95. не должно превышать предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение.

Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

13 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

•    информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

•    использованный метод отбора проб;

•    использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт;

•    обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;

•    полученный результат испытаний.

УДК 636.085.3:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: фосфаты кормовые, азот, соляная кислота, серная кислота, массовая доля, хлорами-новый метод, растворение, окисление, фильтрование, йодометрическое титрование

Редактор Н.Н. Мигуновв Технический редактор А О. Фотооеа Корректор А С. Нестерове Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 25.11.2015. Подписано а печать 03.02.2016. Формат 60>Э4^£ Гарнитура Ариал. Уел. пен. л. 1.40. Уч.-иад. л. 1.00. Тираж 38 ака. Зак. 4050.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123996 Москва. Гранатный пер.. 4.     mlo@goslinfo ru