База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Обозначение: ГОСТ 32343-2013
Наименование: Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2015
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии.pdf
Скачать Word:ГОСТ 32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии.doc


Текст ГОСТ 32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

32343—

СТАНДАРТ

2013

(ISO 6869:2000)

КОРМА, КОМБИКОРМАОпределение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

(ISO 6869:2000, MOD)

Издание официальное

«■.......

ШтЯШЛ,

Ст»<дарпшфо(ш

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные по* поженил» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар* ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно*исследователь* ский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного е пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан*

Дарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 14 ноября 2013 г. № 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 31601004-97

Коа страны

по МК (ИСО 3160) 004 -97

Сокращенное нанменоеение национального органа i>o стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Россгандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарг

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6869:2000 Animal feeding stuffs — Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and 2inc — Method using atomic absorption spectrometry (Корма для животных. Опре* деление содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка. Метод с приме* некием атомно-абсорбционной спектрометрии).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» техкиче* ского комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Уточняющие отдельные слова, фразы внесены в текст межгосударственного стандарта для при* ведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5—2001, с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, подразделы и приложение выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между* народного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в приложении ДА.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

5    Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. No 271-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32343—2013 (ISO 6869:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение ДА (справочное ) Сравнение структуры международного стандарта со структурой

ГОСТ 32343—2013 (ISO 6869:2000)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА. КОМБИКОРМА

Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Feeds, compound feeds.

Determination of the oontents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc by atomic absorption spectrometry method

Дата введения — 2015—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикормовую продукцию, комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

Нижний предел определения элементов составляет для:

•    калия и натрия    500 мг/кг.

•    кальция и магния    50 мг/кг;

•    меди, железа, цинка и марганца 5 мг/кг.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Гэсударственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—63. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ4165—78 Реактивы. Медь (И) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4174— 77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-еодный. Технические условия ГОСТ 4208—72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4523— 77 Реактивы. Магний сернокислый 7-еодный. Технические условия ГОСТ 4530—76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия ГОСТ 4568—95 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457— 75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-1—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения'

' На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*.

Издание официальное

ГОСТ ИСО 5725*2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 6709— 72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жаренные злектрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ24Ю4—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218—2003 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка ис* пытуемых проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. е котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается е растворении анализируемой пробы в соляной кислоте, при необходимости с озолением в муфельной печи при температуре (550 ± 15} ‘’С. удалении присутствующих соединений кремния осаждением и фильтрацией и последующем проведении атомиэации полученного раствора в пламени ацетилен—воздух.

Абсорбция каждого элемента в анализируемом растворе измеряется в сравнении с абсорбцией этого же элемента а градуировочном растворе.

4    Реактивы

4.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2    Кислота соляная концентрированная по ГОСТ3118мопярнойконцентрации с(НС!) = 12 моль/дм, плотностью р20 - 1.19 г/см.

4.3    Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС1) = 6 моль/дм

50 см концентрированной соляной кислоты осторожно смешивают в химическом стакане вместимостью 200 см с 50 см дистиллированной воды. Смесь переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.4    Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС1) = 0,6 моль/дм3

5 см3 концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см(см. 5.10) и доводят дистиллированной водой объем до метки. Раствор переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.5    Лантан азотнокислый 6-водный (La(N03)3-6H20) с массовой долей не менее 99.9 %.

4.6    Раствор лантана азотнокислого

133 г лантана азотнокислого (см. 4.5) растворяют е мерной колбе вместимостью 1 дм3 в воде (см. 4.1} и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация лантана в приготовленном растворе составляет 43 мг/см3.

Допускается использовать другие соли лантана, при условии, что массовая концентрация лантана в готовом растворе не изменится.

4.7    Хлорид цезия (CsCI).

4.8    Раствор хлорида цезия

100 г хлорида цезия (см. 4.7) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация цезия в приготовленном растворе составляет 79 мг/см3.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре — 1 год.

Допускается использовать другие соли цезия, при условии, что массовая концентрация цезия в готовом растворе не изменится.

4.9    Медь (II) сернокислая 5-водная (CuS04-5H20) по ГОСТ 4165.

4.10    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (сопь Мора) ((NH4)2SO4FeSO4-6H20) по ГОСТ 4208.

4.11    Марганец сернокислый моногидрат (MnS04 Н20) с массовой долей не менее 98,0 %.

4.12    Цинк сернокислый 7-водный (ZnS04-7H20) по ГОСТ 4174.

4.13    Калий хлористый (KCI) по ГОСТ 4568.

4.14    Магний сернокислый 7-водный (MgS04-7H20) по ГОСТ4523.

4.15    Натрий хлористый (NaCI) яо ГОСТ 4233.

4.16    Кальций углекислый (СаС03) по ГОСТ 4530.

4.17    Основной раствор меди, железа, марганца и цинка

Смешивают 100 см3 воды (см. 4.1} и 125 см3 концентрированной соляной кислоты (см. 4.2) в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Добавляют 392.9 мг меди (II) сернокислой (см. 4.9). 702,2 мг соли Мора (см. 4.10). 307,7 мг марганца сернокислого (см. 4.11). 439,6 мг цинка сернокислого (см. 4.12). После их растворения доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном растворе —100 мкг/см3.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре — 3 мес.

Примечание —Допускается использовать готовые растворы.

4.18    Рабочий раствор меди, железа, марганца и цинка

20 см3 основного раствора (см. 4.17) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка} в приготовленном рабочем растворе — 20 мкг/см3.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.19    Основной раствор кальция, калия, магния и натрия

1.907 г калия хлористого (см. 4.13). 2,028 г магния сернокислого (см. 4.14). 2,542 г натрия хлористого (см. 4.15) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3.

Помешают в стакан (см. 5.3) 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.3) и осторожно добавляют 2,497 г кальция углекислого (см. 4.16). Следует избегать образования углекислого газа. Кипятят 5 мин на электрической плитке (см. 5.4). Охлаждают и количественно перекосят раствор в мерную колбу, содержащую взвешенные соли калия, магния и натрия. Растворяют соли и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном растворе — по 1 мг/см3, магния — 200 мкг/см3.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной темпера-туре — 3 мес.

Примечание — Допускается использовать готовые растворы.

4.20    Рабочий раствор кальция, калия, магния и натрия

25 см3 основного раствора (см. 4.19) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят обьем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном рабочем растворе — по 100 MvsfCM3. магния — 20 мкг/см3.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.21    Холостой раствор лантана и цезия

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 5 см3 раствора лантана сернокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8). раствора соляной кислоты (см. 4.3) и доводят обьем раствора до метки водой (см. 4.1).

Примечание — Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, аналогичной указанной. или более высокой квалификации, изготовленные по другой нормативной или технической документации. в том числе импортные.

5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы

5.1    Весы нсавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,0001 г.

5.2    Тигли из кварца по ГОСТ 19908 или фарфора по ГОСТ 9147, или платины, свободные от натрия и калия, с гладкой внутренней поверхностью, с верхним внутренним диаметром от 4 до 6 см, с нижним внутренним диаметром от 2 до 2.5 см. высотой около 5 см.

Перед использованием тигли кипятят в растворе соляной кислоты (см. 4.3).

5.3    Стаканы В(Н) — 1(2) — 100 ТХС по ГОСТ 25336.

Перед использованием стаканы кипятят е растворе соляной кислоты (см. 4.3) и промывают водой (см. 4.1).

5.4    Электроплита по ГОСТ 14919.

5.5    Баня водяная.

5.6    Печь муфельная электрическая, поддерживающая температуру (550±20) ‘С.

5.7    Атомно-абсорбционный спектрометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн, указанных в 8.7.1 и 8.8.1. с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.8    Лампы газоразрядные с полым катодом или беээлектродные для определения кальция, меди, железа, калия, магния, марганца, натрия, цинка.

5.9    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.10    Колбы мерные 1(2) — 50(100. 250. 1000) — 2 по ГОСТ 1770.

5.11    Пипетки градуированные 1(2, 3. 5)-1(1а. 2. 2а)-1-2(5. 10) по ГОСТ29227.

5.13    Цилиндры 1(1. 2. 2а. 3. 4)—25(50) по ГОСТ 1770.

5.14    Емкости из полиэтилена вместимостью 250 см3 с плотно завинчивающимися крышками.

5.15    Шпатель.

5.16    Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

5.17    Газовая горелка.

Примечания

1    Перед употреблением все средстве измерения объема, в том числе пипетки, используемые для приготовления градуировочных растворов, промывают раствором соляной кислоты (см. 4.4).

2    Тигли и средства измерения объема, используемые регулярно, допускается не кипятить каждый раз перед использованием в растворе соляной кислоты.

3    Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также материалов, по качеству не ниже указанных.

А

6    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Пробу хранят е условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7    Подготовка проб для испытания

Подготовка проб для испытания — по ГОСТ 31218.

8    Проведение испытания

8.1    Определение наличия органических веществ

Шпатель (см. 5.15) с небольшим количеством анализируемой пробы нагревают в пламени горел* ки (см. 5.17).

Если анализируемая проба плавится и не образуется дыма, то органических веществ в пробе нет или их мало. Если анализируемая проба изменяется в цвете и не происходит плавления, то проба содержит органические вещества.

8.2    Подготовка анализируемой пробы

В тигель (см. 5.2) взвешивают на весах (см. 5.1). в зависимости от ожидаемого содержания зле* ментов. от 1 до 5 г пробы, подготовленной по разделу 7.

Если анализируемая проба содержит органические вещества (см. 8.1), то действуют в соответствии с 8.3.

Если анализируемая проба не содержит органических веществ (см. 8.1) или их мало, то действуют в соответствии с 8.4.

8.3    Сухое озоление

Тигель с анализируемой пробой (см. 8.2) нагревают на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17). пока проба полностью не обуглится, не допуская ее воспламенения и выброса.

Переносят тигель в муфельную печь (см. 5.6), которая должна быть предварительно прогрета при температуре 550 ‘С в течение 15 мин. Пробу озопяют в течение Зч при этой температуре.

Тигель вынимают из печи и дают остыть, затем смачивают содержимое тигля 2 см3 воды (см. 4.1). Если наблюдается присутствие частиц углерода, выпаривают содержимое тигля на кипящей водяной бане (см. 5.5). Озоляют еще 2 ч в муфельной печи, установленной на 550 *С. Дают остыть и добавляют 2 см3 воды.

8.4    Мокрое озоление

В тигель с анализируемой пробой, при перемешивании круговыми движениями, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.3). сначала по каплям до прекращения шипения (возможно образование углекислого газа), затем быстрее. Перемешивая круговыми движениями при нагревании на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17), содержимое тигля упаривают до влажного состояния. Во время высушивания следует не допускать разбрызгивания раствора во избежание потерь.

8.5    Подготовка анализируемого раствора

Золу, полученную по 8.3 или 8.4. растворяют при нагревании в 5 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.3) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, омывая тигель порциями воды (см. 4.1) по 5 см3. Оставляют остывать, затем доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Дают частицам осесть в течение 4 ч и. если раствор мутный, фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.9).

8.6    Подготовка холостого раствора

При подготовке каждой серии измерений готовят холостой раствор в соответствии с 8.3 или 8.4 и 8.5 без анализируемой пробы.

8.7    Определение содержания меди, железа, марганца и цинка

8.7.1 Условия проведения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени ацетилен—воздух. Устанавливают следующие длины волн. нм. для определения:

меди — 324,8: железа — 248,3; марганца — 279.5: цинка — 213,8.

6.7.2    Построение градуировочного графина

Подготавливают ряд градуировочных растворов путем разбавления рабочего раствора (см. 4.16) раствором соляной кислоты (см. 4.4). Выбирают такие разведения, чтобы получить соответствующие градуировочные растворы.

Измеряют абсорбцию раствора соляной кислоты. Измеряют абсорбцию градуировочных растворов и вычитают измеренную абсорбцию раствора соляной кислоты. Строят градуировочный график, откладывая вычисленные абсорбции относительно соответствующего содержания меди, железа, марганца и цинка в градуировочных растворах.

8.7.3    Измерение и вычисление абсорбции анализируемого раствора

Параллельно измерению градуировочных растворов при тех же условиях измеряют абсорбцию анализируемого раствора (см. 8.5) и холостого раствора (см. 8.6). Из измеренной1 абсорбции анализа руемого раствора вычитают измеренную абсорбцию холостого раствора.

При необходимости разбавляют анализируемый и холостой растворы раствором соляной кислоты (см. 4.4), чтобы получить абсорбцию в линейной части градуировочного графика.

Обработка результатов — в соответствии с разделом 9.

8.8 Определение содержания кальция, магния, калия и натрия

8.8.1    Условия проведения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени ацетилен—воздух. Устанавливают следующие длины волн, нм, для определения: кальция — 422,6: калия — 766,5; магния — 285,2: натрия — 589.6.

6.8.2    Построение градуировочного графика

Подготавливают ряд градуировочных растворов путем разбавления рабочего раствора (см. 4.20) водой (см. 4.1). Выбирают такие разведения, чтобы получить соответствующие градуировочные растворы. Добавляют в каждые 100 см3 разведенного рабочего раствора по 5 см3 раствора лантана азотнокислого (см. 4.6). раствора хлорида цезия (см. 4.8) и раствора соляной кислоты (см. 4.3).

Измеряют абсорбцию холостого раствора лантана и цезия (см. 4.21) и абсорбцию градуировочных растворов.

Из измеренной абсорбции калибровенных растворов вычитают измеренную абсорбцию холостого раствора лантана и цезия (см. 4.21).

Строят градуировочный график, откладывая вычисленные абсорбции относительно соответствующего содержания в градуировочных растворах кальция, магния, калия и натрия.

8.8.3    Измерение и вычисление абсорбции анализируемого раствора

Разводят анализируемый раствор (см. 6.5) и холостой раствор (см. 8.6) водой (см. 4.1). Добавляют в 100 см3 разведенных анализируемого и холостого растворов ло 5 см3 раствора лантана азотнокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8) и раствора соляной кислоты (см. 4.3).

Измеряют параллельно измерению абсорбции градуировочных растворов, при одинаковых условиях. абсорбцию разбавленных анализируемого и холостого растворов. Из измеренной абсорбции разбавленного анализируемого раствора вычитают измеренную абсорбцию разбавленного холостого раствора.

При необходимости разбавляют анализируемый и холостой растворы холостым раствором лантана и цезия (см. 4.21). чтобы получить адсорбцию в линейной части градуировочного графика.

9 Обработка результатов

Вычисляют содержание каждого элемента: кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, на* трия и цинка, используя градуировочный график (см. 8.7.2 ипи 8.8.2). учитывая массу анализируемой пробы и объемы, взятые для разведения.

Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 1 и выражают в миллиграммах на килограмм или граммах на килограмм.

Таблица 1 — Округление вычисленного содержания элемента

вычисленное содержание элементе

Округ пение

От 5 мг/кг

до 10 мг/кг включ.

0.1 мг/кг

свыше 10 мг/кг

я 100 мг/кг я

1.0 мг/кг

«100 мг/кг

« 1 r/кг я

10,0 мг/кг

« 1 г/кг

к 10 г/кг «

100.0 мг/кг

« 10 г/кг

к 100 г/кг

1.0 г/кг

10 Прецизионность

10.1    Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка в кормах, комбикормах и премиксах приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть при* менимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

10.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, получен* ными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости г. мг/кг. приведенный в таблицах 2, 3, более чем в 5 % случаев.

10.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости R. мг/кг. приведенный в таблицах 2.3. более чем в 5 % случаев.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости для премиксов

В миллиграммах на 1 кг

Наименование элемента

Содержание элемента

Предел повторяемости

Г

Предел воспроизводимости R

or

до

Кальций

3000

300000

0.07 * 9

0.20 х W

Медь

200

20000

0.07 * W

0,13 хф

Железо

500

30000

0.06

0.21 «Р

Калий

2500

30000

0.09 « W

0.26 х ф

Магний

1000

100000

0.06 * »

0.14 «W

Марганец

150

15000

0.06 * w

0.28 х уу

Натрий

2000

250000

0.09 * 9

0.26 х уу

Цинк

3500

15000

0.06 «ф

0.20 х уу

Примечание — ф— среднеарифметическое значение двух результатов испытания, мг/кг.

Таблица 3 — Пределы повторяемости и воспроизводимости для кормов

В миллиграммах на 1 кг

Наименование элемента

Содержание элемента

Предел повторяемости г

Предел воспроизводимости R

or

до

Кальций

5000

50000

0.07 * *

0.28 х w

Медь

10

100

0.27 * W

0.57 х 9

100

200

0.09 * S

0.16*9

Железо

50

1500

0.08 * 9

0.32 х ф

Калий

5000

30000

0.09 « 9

0.28 х 9

Магний

1000

10000

0,06 « 9

0,16*9

Марганец

15

500

0.06x9

0.40 х 9

Натрий

1000

6000

0.15 «9

0.23 х 9

Цинк

25

500

0.11

0.19* w

Примечание — w — среднеарифметическое значение двух результатов испытания, мг/кг.

Примечание — В таблицах 2 и 3 предвгы повторяемости и воспроизводимости приведены в виде формулы для каждого элемента и для указанного диапазона. Коэффициент в этой формуле является средним для исследованных проб в указанном диапазоне. В отдельных случаях болев высокие значения были получены для определения конкретного элемента в конкретных пробах. Эти пробы не были приняты во внимание. Скорее всего, причиной этих отклонений является отсутствие однородности анализируемых проб (см. приложение А).

11 Протокол испытаний

В протоколе испытаний необходимо указать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы:

-    использованный метод отбора проб, если известен:

-    используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

-    все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные. которые могли повлиять на реэультат(ы) испытания;

-    полученный результат испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

С 1983 гада прецизионноегъ метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных на комбикормах и премиксах а соответствии с ГОСТ ИСО 5725—1, ГОСТ ИСО 5725—2. Статистические результаты первой серии испытаний были опубликованы в работе (1). Как следует из результатов этих испытаний, метод был модифицирован. Прецизионность модифицированного метода была установлена в ходе двух тестов межлабораторных испытаний.

В первом тесте (в период 1986—1987 гг.) приняли участие 26 лабораторий из 7 стран. Были исследованы пробы: првмикс. два комбикорма, ячмень, подсушенный силос, сухое молоко и фекалии свиней. В связи с неудовлетворительными результатами для премиксов, было решено изменить метод для премиксов. Прецизионность измененного метода для премиксов была установлена в ходе дополнительных межлабораторных испытаний.

Во втором тесте (в период 1987—1988 гг.) участвовали 13 лабораторий. Были исследованы восемь проб премиксов {пять из которых содержали органические вещества).

Статистические результаты двух тестов межлаборэгорных испытаний приведены в таблицах А.1—А.8.

Таблица А.1 —Статистические результаты определения содержания кальция

Обозначение

пробы*

Значение параметра**

°2

V мтЛи

вMfta

CVr. %

1. мг/м

Sff. мт/м

CVR,%

ft. мтАсг

Р1

12

0

24

51000

1413

2.9

4000

5654

10.9

16000

Р2

12

2

22

292000

6007

2.1

17000

16254

5.7

46000

РЗ

12

2

22

136000

2120

1.6

6000

12367

9.0

35000

Р01

12

0

24

156000

2120

1.3

6000

10247

6.5

29000

Р02

12

2

22

11900

389

3.2

1100

636

5.5

1800

РОЗ

12

2

22

3000

106

3.8

300

247

8.6

700

Р04

12

0

24

7900

177

2.1

500

530

6.9

1500

POS

12

0

24

5700

141

2.4

400

318

5.9

900

В

21

8

34

592

62

10.4

175

179

30.3

507

WS

21

в

34

4660

130

2.7

369

604

12.4

1710

MFH

21

10

32

7650

195

2.6

552

753

9.8

2130

МР

21

6

36

13300

417

3.1

1180

1484

11.1

4200

PF

21

2

40

33200

565

1.7

1600

6855

20.6

19400

MFL

21

9

33

47400

1106

2.3

3130

3424

7.2

9690

Примечания • PI. Р2. РЗ — премиксы;

Р01. Р02. РОЗ. Р04. Р05 — премиксы, содержащие органические вещества; В — ячмень:

WS — подсушенный силос;

MFH — комбикорм Н;

МР — сухое молоко:

PF — фекалии свиней;

MFL — комбикорм L;

*' г?| — количество лабораторий после удаления выбросов;

л2 — количество выбросов:

л2 — количество принятых результатов:

I?—среднеарифметическое значение содержания кальция в пробе: sf — стандартное отклонение повторяемости:

CVr— коэффициент вариации повторяемости: г— предел повторяемости (т= 2.8 ■ 5^:

Sp — стандартное отклонение воспроизводимости: CVR— коэффициент вариации воспроизводимости; R — предел воспроизводимости (R = 2.8 - 5р).

Примечания

1    Наименования проб и параметров приведены в таблице А. 1.

2    9 — среднеарифметическое значение содержания меди в пробе.


Таблица А.2 — Статистические результаты определения содержания меди

Обозначение пробы

Значение параметра

Л1

"2

”3

9 ш/ы

mUki

CVr. %

г. мтАсг

Sff. ur/u

CVR.%

R. tnto

Р1

13

0

26

900

25

2.7

70

64

7.0

180

Р2

13

0

26

1000

28

2.8

80

67

6.8

190

РЗ

13

0

26

17400

212

1.2

600

495

2.9

1400

Р01

13

0

26

4540

78

1.7

220

152

3.3

430

Р02

13

0

26

217

6.4

2.9

18

10

4.7

29

РОЗ

13

2

24

1050

57

5.4

160

141

13.5

400

Р04

13

0

0

6660

251

3.8

710

293

4.4

830

Р05

13

0

26

39100

495

1.2

1400

1555

3.1

4400

В

22

6

38

6

0.4

8.4

1

1.4

21.3

4

WS

22

4

40

14

1.1

7.0

3

2.1

15.9

6

MFH

22

4

40

15

2.1

14.5

6

3.5

23.8

10

МР

22

4

40

2

0.4

19,4

1

1.4

61.7

4

PF

22

10

34

224

4.9

2.2

14

11

5.0

32

MFL

22

4

40

118

5.3

4.6

15

7.4

6.3

21

Таблица А.З — Статистические результаты определения содержания железа

Обозначение пробы

Значение параметра

"f

°2

HP. urfci

S,. МГ/М

CVr.*

r. МТ/ЧГ

Sff. мг/ki

CVR. %

R. min

PI

12

2

22

7500

141

1.9

400

565

7.3

1600

P2

12

2

22

22600

565

2.5

1600

1555

6.9

4400

P3

12

0

24

31000

707

2.4

2000

2473

8.5

7000

P01

12

0

24

4000

106

3.0

300

318

8.3

900

P02

12

0

24

500

18

3.7

50

28

6.0

80

РОЗ

12

0

24

9600

212

2.2

600

636

6.7

1800

P04

12

4

20

18600

177

0.9

500

1166

6.2

3300

P05

12

0

24

19000

353

2.6

1000

2120

11.1

6000

В

21

4

28

79

2.8

3.7

8

11

13.9

31

WS

21

8

34

599

10

1.7

29

70

11.6

197

Обозначение пробы

Значение параметра

"1

л2

пз

W мг/кг

sf. мгЛст

CVr. %

Г. мг/и

Sfl. uitv

CVfi.%

R. ur/Kr

MFH

21

2

40

362

59

16.2

166

85

23.5

241

МР

21

4

38

8

2.5

30.5

7

5.7

68.5

16

PF

21

4

38

3430

86

2.5

244

491

14.4

1390

MFL

21

6

36

1290

40

3.1

113

111

8.6

315


Примечания

1    Наименования проб и параметров приведены е таблице А. 1.

2    W — среднеарифметическое значение содержания железе в пробе.


Таблице А.4 —Статистические результаты определения содержания магния

Обозначение пробы

Значение параметра

п1

n2

n3

9. мг/кг

мг/кг

CVr.%

Г. Mf/Kf

мг/м

CVR. %

R. мг/кг

P1

12

0

24

111000

2120

1.9

6000

5654

52

16000

P2

12

2

22

16000

106

0.5

300

742

4.2

2100

P3

12

0

24

2050

53

2.5

150

152

7.4

430

P01

12

2

22

5770

113

2.0

320

145

2.5

410

P02

12

2

22

1640

28

1.7

80

49

3.2

140

РОЗ

12

0

24

1000

32

3.2

90

67

6.6

190

P04

12

0

24

1670

42

2.5

120

110

6.6

310

P05

12

2

22

1650

28

1.6

80

71

4.2

200

В

21

10

34

1200

34

2.8

95

58

4.8

163

ws

21

8

36

2260

80

3.5

226

128

5.7

363

MFH

21

8

36

1640

45

2.7

126

120

7.3

340

MP

21

4

40

1250

94

7.5

265

147

11.8

417

PF

21

8

36

9980

128

1.3

362

576

5.8

1630

MFL

21

10

34

3040

27

0.9

76

143

4.7

405


Примечания

1    Наименования проб и параметров приведены в таблице А. 1.

2    W— среднеарифметическое значение содержания магния в пробе.


Таблица А.5 — Статистические результаты определения содержания марганца

Обог/гачемие пробы

Значение параметра

"t

n2

°3

W мг/кг

sr wiAcr

CVr. 4

/. мг/кг

Sf;. мг/кт

CVR.4

R. мг/кг

P1

13

0

26

2600

71

3.3

200

318

12.0

900

P2

13

0

26

4800

106

2.6

300

742

15.6

2100

P3

13

0

26

10100

247

2.4

700

883

8.8

2500

P01

13

0

26

1700

71

4.2

200

212

12.6

600

P02

13

0

24

159

5

3.1

14

18

11.2

SO

РОЗ

13

2

24

13200

353

2.8

1000

989

7.5

2800


Окончание таблицы А. 5

Обозначение пробы

Значомое параметра

"/

Ш мг/кг

мг/кг

CV/.4

г. ыгЫг

S/f. мг/кг

CVR. Ч

R. мг/кг

Р04

13

А

22

4870

78

1.6

220

166

3.4

470

Р05

13

0

26

5600

141

2.3

400

530

9.5

1500

В

22

6

38

16

0.4

2.4

1

3.2

19.8

9

WS

22

4

40

174

2.5

1.4

7

14

8.2

41

MFH

22

4

40

65

2.1

3.1

6

11

17.1

32

МР

22

в

36

1

0.4

26.6

1

0.7

52.0

2

PF

22

2

42

417

8.1

2.0

23

66

15.8

187

MFL

22

4

40

361

3.5

1.0

10

35

9.8

100


Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А. 1.

2w — среднеарифметическое значение содержания марганца е пробе.


Таблица А.6 — Статистические результаты определения содержания калия

Обозначение пробы

Значение* параметра

°2

И». мг/и

мг/кг

CV/. Ч

г, мг/кг

S/f. мг/кг

CVR. Ч

R, мг/кг

Р1

11

0

22

700

71

8.3

200

212

33.9

600

Р2

11

0

22

570

120

21.4

340

212

37.5

600

РЗ

11

0

22

1000

71

7.7

200

247

25.0

700

Р01

11

2

22

3700

141

3.7

400

459

12.8

1300

Р02

11

0

22

10000

247

2.4

700

989

9.9

2600

РОЗ

11

0

22

2400

71

3.4

200

247

9.9

700

Р04

11

2

20

14900

495

3.3

1400

777

5.2

2200

Р05

11

0

22

3900

141

3.7

400

318

8.1

900

В

17

2

32

4850

118

2.4

334

746

15.4

2110

WS

17

4

30

30100

551

1.8

1560

2237

7.4

6330

MFH

17

2

32

6330

160

2.5

454

898

14.2

2540

МР

17

2

32

17100

583

3.4

1650

1336

7.8

3780

PF

17

2

32

11200

505

4.5

1430

936

8.3

2650

MFL

17

6

28

17800

746

4.2

2110

1155

6.5

3270


Примечания

1    Наименования проб и параметров приведены в таблице А. 1.

2    9? — среднеарифметическое значение содержания калия в пробе.


Таблица А.7 — Статистические результаты определения содержания натрия

Обозначение пробы

Значение параметра

пГ

в2

"3

9 мг/кг

мг/кг

CVr. Ч

г. мг/кг

Sff. мг/кг

CVR.%

R. мг/кг

Р1

11

0

22

237000

636

2.7

1800

12721

5.4

36000


Обозначение пробы

Значение параметра

"J

пг

W. ИГ Ыг

Sf. мгЛсг

CVr. *

г. мг/кг

5Я. нчп

CVR. %

R. utftr

Р2

11

2

20

5900

212

3.3

600

777

13.5

2200

РЗ

11

0

22

155000

3536

2.3

10000

9187

5.9

26000

Р01

11

0

22

33900

1025

3.0

2900

2155

6.4

6100

Р02

11

0

22

1840

78

4.3

220

212

11.5

600

РОЗ

11

2

20

680

120

17.6

340

120

17.9

340

Р04

11

0

22

660

110

16.7

310

141

21.3

400

Р05

11

0

22

580

134

23.0

380

155

26.8

440

В

15

8

22

117

10

8.7

29

20

17.3

57

WS

16

6

26

3830

187

4.9

529

158

6.7

729

MFH

15

4

26

1240

84

6.9

238

170

13.7

480

МР

16

6

26

4210

142

3.4

402

246

5.8

696

PF

16

2

30

1890

119

6.3

336

309

16.4

875

MFL

16

2

30

5650

375

6.6

1060

406

72

1150


Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А. 1.

29— среднеарифметическое значение содержания натрия в пробе.


Таблица А.8 — Статистические результаты определения содержания цинка

Обозначение пробы

Значение параметра

°2

л3

ф. Mffkr

мг/кг

CVr. %

г. мг/кг

S/,. игfta

CVR. %

R. мг/кг

Р1

13

2

24

5200

177

3.1

500

353

7,1

1000

Р2

13

2

24

8700

141

1.7

400

671

7.8

1900

РЗ

13

4

22

14600

318

2.3

900

459

3,2

1300

Р01

13

0

26

3500

141

4.0

400

353

10.4

100

Р02

13

0

26

260

21

7,6

60

39

15,0

110

РОЗ

13

0

26

10900

316

2.9

900

1237

11.4

3500

Р04

13

02

24

10000

247

2.4

700

671

6.6

1900

Р05

13

2

24

11900

283

2.3

800

565

4.9

1600

В

22

8

36

29

1.1

3.4

3

2.8

9.4

8

WS

22

12

32

44

1.1

2.1

3

1.8

4.3

5

MFH

22

6

38

47

3.2

6.5

9

3.9

8.3

11

МР

22

8

36

46

2.1

4.5

6

3.2

7.0

9

PF

22

8

36

569

11

2.0

32

33

5.8

94

MFL

22

6

38

106

3.5

3.4

10

7.1

6.7

20

Примечания

1 Наименования проб и лэраме/лров приведены в таблице А. 1.

27 — среднеарифметическое значение содержания цинка в пробе.


Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного

стандарта

Таблица ДА.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подраздел

пункт

Разе

|ел 4

Разе

>ел 4

4.5

4.5

4.6

4.7

4.6

4.8

4.9

4. ГО

4.11

4.12

4.13

4.14

4.15

4. Гб

4.7

4.Г7

4.8

4.18

4.9

4.19

4.10

4.20

4.11

4.21

Раздел 5

Раздел 5

5.10

5.11

5.12

5.13

5.14

5.15

5.16

Раздел 8

Разделе

8.5

8.5

8.6

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

nytUT

подраздел

пункт

8.6

87

8.6.1

87.1

86.2

87.2

86.3

8.7.3

8.7

87.1

86

881

87.2

8.82

87.3

883

Приложение А

Приложение А {справочное) Результаты межлаборэ-торных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Примечания

1 Раздал 4 межгосударственного стандарта «Реактивы и материалы» в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5—2001 дополнен подразделами 4.12—4.21 с целью учета всех реактивов, необходимых для испытания.

2 Раздел 5 «Средства измерений и оборудование» в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5—2001 дополнен подразделами 5.10—5.17 с целью перечисления всех средств измерения и оборудования, необходимых для проведения испытания.

3 Раздел 8 «Проведение у слышания» настоящего стандарта дополнен подразделом 8.5 для более правильного понимания текста, т.к. процедура, описанная в подразделе 8.5. относится не только к подразделу 8.4. но и к 8.3.

4 Настоящий стандарт дополнен справочным приложением ДА в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту, модифицированному с международным стандартом ИСО.

Библиография

(1} Ruig W.G. de J. Assoc. Off. Anal. Chem.. 69.1986. pp. 1009—1013

УДК 636.085.3:006.354    МКС 65.120    C19    MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, премиксы, метод, сухое оэоление. мокрое оэоление. кальций, медь, железо, магний, марганец, калий, натрий, цинк, атомно-абсорбционная спектрометрия, абсорбция, стандартные растворы, калибровочные растворы, холостые растворы

Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Е.В. Беслроэванная Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано о набор 21.06.2014. Подписано в печать 2S.0d.2014. Формат 60«84*/8. Гарнитура Ариап. Уел. печ. п. 2,32. Уч.-«м. п. 1.85. Тираж 38 экэ. Эах. 3772.

Иааано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4.

info@goslinforu

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497—2011 «Корма для животных. Отбор проб».

   На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419—99 (ИСО 6498—98} «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб».