База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.120. Корма для животных


ГОСТ 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фтора

Обозначение: ГОСТ 24596.7-81
Наименование: Фосфаты кормовые. Методы определения фтора
Статус: Заменен

Дата введения: 01/01/1982
Дата отмены:
Заменен на: ГОСТ 24596.7-2015
Код ОКС: 65.120
Скачать PDF: ГОСТ 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фтора.pdf
Скачать Word:ГОСТ 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фтора.doc


Текст ГОСТ 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фтора



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения фтора

Feed phosphates.

Methods for determination of flourine

ГОСТ

24596.7-81

МКС 65.120 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,025 до 0,3 % фтора, и устанавливает методы его определения.

(Измененная редакция, Изм. JV° 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ ОТГОНКОЙ

2.1—2.1.2. (Исключены, Изм. № 1).

2.2.    Извлечение фтора отгонкой

2.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную короткогорлую колбу 3 (черт. 2) по ГОСТ 19908 или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2.

Песок кварцевый.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2.    Проведение извлечения

1,0—1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1 (массовая доля фтора от 0,03 до 0,1 %), или 0,5—0,6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0,1 — до 0,3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около 1 г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помещают ее в колбонагреватель, соединяют с холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 °С, присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров для равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 °С. Отгонку ведут до накопления около 250 см3 конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Прибор для отгонки фтора с паром

1— парообразователь — колба вместимостью 750—2000 см3; 2 —термометр; 2— реакционная круглодонная короткогорлая колба вместимостью 250 см3 из термостойкого стекла или кварца с карманом для термометра; 4— колбонагреватель, соединенный с реле; 5— шариковый холодильник; 6 — приемник для конденсата — мерная колба вместимостью 250 см3

Черт. 2*

3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ

ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ

3.1.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

3.2.    Проведение разложения

3.2.1.    Разложение пробы раствором соляной кислоты с кипячением

1.0— 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой и приливают 25 см3 раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.2.    Разложение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения

1.0— 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.

Раствор используют для определения фтора.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

*Черт. 1. (Исключен, Изм. № 1).

4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фторидного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.

4.2.    Определение фтора в растворе после извлечения его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой

4.1,    4.2. (Измененная редакция, Изм. N° 1).

4.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH -121 или другой аналогичный.

Электрод фторидный типа 3F-V1.

Электрод вспомогательный хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный.

Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.

Натрий фтористый, ос. ч., или по ГОСТ 4463, высушенный при температуре 100—105 °С до постоянной массы.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный 5,5-водный по ГОСТ 22280.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.

Буферный раствор, pH 6,0; готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия растворяют в 600 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия, 1 см3 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.

Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор (диметиловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0,1 %-ных спиртовых растворов.

Растворы сравнения, исходный раствор с (NaF)=l-10~2 моль/дм3 (Ы0-2 М раствор); готовят следующим образом: 0,210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 200 см3 воды, добавляют 250 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см3 готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.

Исходные растворы и растворы сравнения хранят в течение 30 сут.

Молярная концентрация раствора сравнения, моль/дм3

Молярная концентрация исходного раствора, моль/дм3

Объем исходного раствора, см3

Объем буферного раствора, см3

2-10-4

МО-2

10

250

мо-4

МО-2

5

250

4-10-5

2-10-4

100

200

2-10-5

мо-4

100

200

мо-5

мо-4

50

225

840-6

2-10-4

20

240

5 • 10 6

мо-4

25

240

(Измененная редакция, Изм. JV° 1, 2).

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см3 каждый вносят по 20—30 см3 раствора сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтора менее ЫО-4 моль/дм3 время перемеши

вания следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.

По полученным данным строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в растворах сравнения в моль/дм3, на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

4.2.3.    25 см3 раствора, полученного извлечением фтора отгонкой, отбирают пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки буферным раствором и перемешивают. При определении фтора в растворе после разложения пробы раствором соляной или азотной кислоты, как указано в п. 3.2, отбирают пипеткой 5—10 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют 4 %-ным раствором гидроокиси натрия по смешанному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно, приливают 25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 или 100 см3, помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и измеряют потенциал, как указано в п. 4.2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.4— 4.3.3. (Исключены, Изм. № 1).

4.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю фтора (Л)) в процентах вычисляют по формуле

с -50- 19-250- 100 1    V- т 1000

где с — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;

V — объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;

19—молярная масса эквивалента фтора.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:

0,005 % — при массовой доле фтора от 0,01 до 0,05 %;

0,01 % — при массовой доле фтора от 0,025 до 0,1 %;

0,02 % — при массовой доле фтора свыше 0,1 до 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4— 4.4.3. (Исключены, Изм. № 1).

Разд. 5. (Исключен, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N° 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

4.2.1

ГОСТ 199-78

4.2.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2.1

ГОСТ 4233-77

4.2.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

4.2.1

ГОСТ 4919.1-77

4.2.1

ГОСТ 11125-84

3.1

ГОСТ 19908-90

2.2.1

ГОСТ 22280-76

4.2.1

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.2.2, 3.2.1, 3.2.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (НУС 5-86, 3-91)